水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法中三种消解方法的比对分析

磷是生物新陈代谢不可或缺的营养元素,同时也是评价水体环境质量的重要指标之一。目前总磷的测定通常选用国家标准钼酸铵分光光度法,该方法氧化消解常用过硫酸钾高温高压法,水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用硝酸-高氯酸电热板消解,但硝酸-高氯酸电热板消解存在操作复杂、耗时长、条件不易掌握、安全性低等弊端。因此,本文通过对过硫酸钾高温高压法、硝酸-高氯酸电热板法及硝酸-过硫酸钾微波法三种消解方法进行对比分析,探索硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法的可行性。实验结果表明,三种方法标准曲线、准确度、精密度均符合要求,测定结果无显著性差异;当水样中有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,推荐用硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法进行消解。     

超声提取-气相分子吸收光谱法测定土壤中硝酸盐氮

为了缩短测定土壤中硝酸盐氮测定时间,利用气相分子吸收光谱仪,通过超声提取单因素实验探讨KCl浓度、超声提取时间和样品取样量对土壤中硝酸盐氮测定的影响。结果表明:提取率随着提取液浓度的增大降低,偏差逐渐减小;提取时间≥10 min时提取较为完全;取样量为20.0 g时,测定结果较稳定。最佳检测条件为:KCl浓度为1.0 mol/L,超声提取时间为15 min,样品取样量20.0 g,料液比为1∶5时,方法检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为85%～105%,满足检测的测定要求。