一种新型冷冻扫描电镜专用样品台的研制及其在小球藻微观形貌表征中应用

本文研制了一种能同时放置多个液体、半液体或粘稠类样品的新型冷冻扫描电镜专用样品台;利用研制的样品台开展了水溶液体系中小球藻微观形貌扫描电子显微学研究,比较了混合膜法和铆钉法两种制样方式对冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)法直接观察水溶液中小球藻形貌的不同效果.结果表明:混合膜法是小球藻以吸附在膜表面的形式后冷冻观察,在-...     

四氢呋喃水合物在玻璃珠中的微观赋存

水合物在多孔介质的分布含量和赋存模式是当前水合物界研究的热点话题之一。许多学者利用不同的高精密仪器和独立的测量方法做了大量的工作，但仍然没有得到一致的结论。与X射线计算机显微断层技术（X-CT）、核磁共振成像（MRI）等可视化仪器不同，扫描电镜（SEM）具有高分辨率、高景深等特性，是一种可直观地表征样品表面形貌信息的优良工具，而一般的水合物晶体和多孔介质粒径完全在扫描电镜的可视化精度范围。本文利用低温冷场扫描电镜对冰和四氢呋喃（THF）水合物及其玻璃珠进行成像，冰多为六角形和圆球形，且在数量上圆球形冰晶多于六角形冰，还存在少数的由于烧结或者奥斯特瓦尔德熟化产生的多晶不规则结构。而THF水合物为块状、不规则的晶体，其表面上存在少数的冰，两者尺寸相差较大。这是由于THF水合物阻断了冰-水-蒸汽系统的传质，使得烧结/奥斯特瓦尔德熟化的条件很难实现，也因而很难看到冰的多晶结构。此外，观察到冰、水合物在多孔介质内的分布模式也不相同，冰为明显的“孔隙填充”型和“包裹”型，且分布较分散，但THF水合物通过二次电子成像观察和能谱仪（EDS）定性表征，分布密度比较集中，接近“斑块”型。给出了利用EDS表征水合物样品的条件，为EDS在水合物方面的应用提供了有力的指导。     

南海海泥中甲烷水合物的形貌及赋存特性

水合物表观形貌受水合物的生长方式影响,能够反映水合物在沉积物中的分布以及与沉积物的空间关系,进而对含水合物沉积物的物理特性产生影响。本文通过在实际钻采的南海神狐海域水深2713m的海泥中生成甲烷水合物,利用冷冻扫描电子显微镜（Cryo-SEM）和能谱仪（EDS）对合成水合物的微观形貌、元素组成进行表征。结果表明,与冰相比,纯水体系下的甲烷水合物形貌单一且容易分解。纯水体系生成的水合物与海泥体系生成的水合物形貌相似,均呈颗粒胶结状,微量纳米级别的颗粒冰分布在表面。元素分析表明相较于纯水体系,海泥中生成的水合物C元素含量更高,水合物笼子占有率也越高。海泥中含有微量的C元素,通过C元素含量增加及C、Si比提高确定了表面颗粒胶结状为水合物。本研究为辨别沉积物中的水合物提供了新思路,为研究水合物的表观形貌及赋存提供了重要方法。