季铵碱树脂催化三甲氧基硅烷制备甲硅烷

为制备高纯度甲硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明:在30～50℃和0.2～0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三甲氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.     

大颗粒超高纯度硅溶胶的制备及其表征(英文)

采用新工艺路线制备四乙氧基硅烷（tetraethoxysilane,TEOS）,以TEOS为原料制备超纯度大颗粒硅溶胶。TEOS是烷氧基硅烷法制备甲硅烷的副产物,经过精馏提纯以后,加入盐酸或氨水催化剂,采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶。结果表明：TEOS和硅溶胶金属杂质离子总含量都低于0.3mg/L。用盐酸催化TEOS水解制备溶胶,胶粒直径达到129nm;用氨水催化,胶粒直径达272nm。当物质的量比n（C2H5OH）/n（TEOS）=6,n（H2O）/n（TEOS）=5,搅拌速度为250 r/min,制备的硅溶胶胶粒均匀度最好。加水不搅拌,胶粒很容易发生团聚,但是,当搅拌速率高于500 r/min时,胶粒出现团聚现象。     

直接法合成三烷氧基硅烷的研究进展

综述了近几十年来直接法合成三烷氧基硅烷的研究成果,对直接法合成烷氧基硅烷的影响因素进行了分析,包括合成原料成分分析、硅铜触体的预处理及催化体系评价、反应媒介、产品纯化分离等;同时,对反应器类型也进行了评价,在此基础上展望了直接法合成三烷氧基硅烷的发展方向。