裂解气相色谱/质谱联用研究防焦剂CTP的热裂解

采用裂解气相色谱/质谱联用法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对部分热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。结果表明:防焦剂CTP热裂解适宜条件为温度300℃,时间0.2 min,方式单纯瞬间裂解,固体样品直接进样;不同产地产品的裂解产物具有一致性,热稳定性好;裂解产物共10余个,主峰为原分子,次强峰为邻苯二甲酰亚胺。解析了NIST谱库中不包含的主要裂解产物可能的质谱裂解途径;可根据其中环己硫醇、邻苯二甲酰亚胺、二环己基二硫化物3个裂解产物共同判断防焦剂CTP的存在。     

硬脂酸皂化值测定用盐酸标准溶液的不确定度评定

对硬脂酸皂化值测定用盐酸标准溶液(0.5 mol·L-1)配制和标定过程中的不确定度来源进行分析,并对标定结果进行不确定度评估.结果表明,盐酸标准溶液不确定度的主要来源是滴定体积的不确定度分量,其中滴定管检定引入的标准不确定度分量影响最大.本方法评定的盐酸标准溶液的浓度为(0.505 0士0.001 2)mol,L-1.     

轮胎胶粉热裂解温度探讨

研究轮胎胶粉在不同温度下热裂解的产物。结果表明:随着裂解温度的升高,裂解产物的产率发生相应变化,在430～490℃温度范围,各产出物的成分比经济价值最高;随着裂解温度的升高,固体颗粒物的含量减小,气体和液体含量增大;裂解液体成分包括填充油、促进剂、防老剂、防焦剂、酚醛树脂和蜡等配合剂;随着裂解温度的升高,裂解炭黑中有机物含量下降;分析胶粉中不含有含氯高聚物,硫黄用量约为4份。     

气相色谱/质谱联用分析橡胶制品喷霜析出物

用气相色谱/质谱联用(GC/MS)对汽车门窗密封条、橡胶手套、白胶板、轮胎等喷霜析出物进行分析。从GC/MS总离子流色谱分析得出,橡胶制品喷霜析出物主要为防焦剂、促进剂、防老剂、防护蜡和硬脂酸等。GC/MS分离效果好,测试效率高,可以较准确地分析橡胶制品的喷霜析出物。     

硫化胶中促进剂NS定性检测方法的研究

通过对已知配方硫化橡胶的分析,建立高效液相色谱法定性检测硫化橡胶中促进剂NS的检测方法,结合气质分析确定促进剂在硫化橡胶中特征残留物质的结构。最后对已建立的检测方法进行了验证。     

Py-GC/MS研究防焦剂CTP的热裂解行为

采用裂解气相色谱/质谱联用法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对部分热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。结果表明：防焦剂CTP热裂解适宜条件为：温度　300 ℃,时间　0.2 min,方式　单纯瞬间裂解,固体样品直接进样;不同产地产品的裂解产物具有一致性,热稳定性好;裂解产物共10余个,主峰为原分子,次强峰为邻苯二甲酰亚胺。解析了NIST谱库中不包含的主要裂解产物可能的质谱裂解途径;可根据其中环己硫醇、邻苯二甲酰亚胺、二环己基二硫化物3个裂解产物共同判断防焦剂CTP的存在。     

Py-GC/MS对橡胶制品起泡问题的分析

采用裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）联用技术,分别测试橡胶制品起泡部位和正常部位胶料的高温裂解和低温裂解谱图,通过对生胶和配合剂的定性分析研究橡胶制品起泡的原因。结果表明：该橡胶制品的起泡与生胶无关,而起泡部位胶料含有大量苯并噻唑或次磺酰胺类促进剂的残留物或分解物,推断促进剂分散不均和聚集是引起胶料起泡的原因。     

次磺酰胺类硫化促进剂热裂解行为初探

采用热重分析法(TG)和裂解气质联用法(PGC-MS)对3种典型的次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的热裂解行为进行初步研究。结果表明:在选定的分析条件下,TG法和PGC-MS法分析结果有一定的一致性;TG分析中,促进剂NS的质量损失初始温度、质量损失最快温度和质量损失终止温度均最低,促进剂CZ其次,促进剂DZ最高,促进剂CZ质量损失速率最大;PGC-MS分析中3种促进剂均可以检测到其原分子,小分子胺为区分3种次磺酰胺类硫化促进剂的主要标志物。     

TD-GC/MS检测硫化胶中的有机配合剂

采用热解析(TD)结合气相色谱/质谱(GC/MS)联用分析技术,对天然橡胶(NR)/丁苯橡胶(SBR)硫化胶中有机配合剂进行定性分析,并将该法与传统溶剂超声提取法比较。结果表明：采用TD-GC/MS法检测配合剂不受溶剂干扰,试样无需预处理,取胶样量小,直接进样分析,可以分析出胶料中更多的有机配合剂。     

GC/MS内标法测定全钢载重子午线轮胎中的多环芳短含量

介绍轮胎中多环芳烃的危害以及来源,采用气质联用结合内标法测定了不同品牌和规格的全钢载重子午线轮胎主要部位受限制的8种多环芳烃的含量。各部位样品的超声波萃取液经气质联用的选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立的标准曲线计算其中的多环芳烃含量。本方法灵敏、准确、可靠且适用于轮胎中各部位多环芳烃含量的测定。