GC法检测头孢噻肟钠中2-乙基己酸含量

头孢噻肟钠工艺变更后,产品中引入新的杂质2-乙基己酸。为有效控制产品质量,建立使用气相色谱仪、加入内标物3-环己基丙酸的方法来检测头孢噻肟钠中2-乙基己酸的含量。结果表明,采用FID检测器,程序升温控制,2-乙基己酸与其他杂质能够完全分离,2-乙基己酸在0.015 007~3.001 4 mg/mL范围内线性良好,相关系数达到0.999 5;方法精密度、准确度、耐用性均符合中国和欧洲等药典要求,该法可用于头孢噻肟钠产品放行质量控制。     

设备清洁取样方法的研究

研究了设备清洁验证中如何确定合适取样点和取样方法。取样点应能够代表设备的＂最脏点＂,寻找有代表性的取样点时,首先考虑设备最难清洗部位。阐述了表面擦拭法和淋洗法2种取样方法,并结合药品生产企业在清洁验证工作中的实例,对同一关键设备建立不同清洁验证方案,通过对验证结果的对比分析,进一步阐述了表面擦拭法和淋洗法的合理应用。     

利用活性炭分离去乙酰基头孢菌素C

利用粉状活性炭为吸附剂,处理头孢菌素C生产过程中的废弃液,实现了去乙酰头孢菌素C(DCPC)和头孢菌素C(CPC)及其他杂质的有效分离.以乙醇-水和异丙醇-水体系作为洗脱剂,得到纯度80%的DCPC溶液.乙醇-水体系收率可达75%,异丙醇-水体系收率可达80%.实验表明,15%乙醇-水和15%异丙醇-水体系分离效果较差;10%乙醇-水和10%异丙醇-水体系洗脱力较弱;12%～13%乙醇-水和12%～13%异丙醇-水体系的洗脱和分离效果较好;13%异丙醇-水体系优于13%乙醇-水体系.     

有效降低阿莫西林中残留溶剂的试验研究

基于中国药典对阿莫西林原药中残留溶剂限度的规定,通过试验考察了不同的搅拌器型式、氨水加入速度、干燥方式等对阿莫西林中残留溶剂的影响,得出了分阶段调速流加氨水方式,选用桨式搅拌器,在电热恒温鼓风干燥箱中采用氨气反吹方式效果较好,降低了阿莫西林中残留溶剂的含量,提升了产品质量,满足了各国法规的要求。     

头孢菌素C钠溶液膜超滤分离工艺的研究

以头孢菌素C钠盐的水溶液为对象设计实验,考察板式膜的膜通量和溶质透过率的衰减现象,以及钠离子对膜的影响。衰减的主要原因是膜表面吸附钠离子以及在膜表面形成浓差极化层。原液浓度影响膜通量是间接的,其外在宏观表现为原液浓度高、膜的处理量大、处理时间长和钠离子含量高都将加剧膜通量和溶质透过率的衰减。