对甲氧基苯乙腈的合成研究

介绍了对甲氧基苯乙腈的各种合成路线,并对其进行简单评价.重点介绍了以对氯苯乙腈为原料合成对甲氧基苯乙腈的方法,该方法具有反应路线简单,原料低廉,收率较高等特点,是一条适合工业化生产的路线.     

动态水热法制备Silicalite-1分子筛膜包覆多孔缺陷Al2O3微球

采用晶种涂覆-预晶化-晶化成膜的动态水热法成功在具有多孔缺陷的氧化铝微球上合成Silicalite-1分子筛膜。以乙醇作为润湿试剂在氧化铝表面涂覆一层晶种,将涂覆过晶种的载体加入到分子筛合成液中预晶化,一层分子筛完全覆盖载体并与载体结合牢固。预晶化后的载体在动态水热条件下处理3天,得到致密分子筛膜包覆的Al₂O₃微球。运用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对所得材料进行表征。结果表明,包覆的分子筛膜具有典型的MFI结构,晶粒交互生长,厚度约为3μm。考察了TPAOH用量和水量对分子筛膜微观结构的影响,结果发现TPAOH用量主要影响Silicalite-1分子筛膜的形貌,当TPAOH用量为0.17时,合成的Silicalite-1分子筛膜连续致密,而水量对分子筛膜微观结构的影响较小。这种晶种涂覆-预晶化-晶化成膜的方法有助于在多孔缺陷的Al₂O₃微球上制备高质量的分子筛膜。     

一种非索非那定关键中间体的合成研究

以4-（4-氯丁酰基）-α,α-二甲基苯乙酸甲酯（5）为原料,与4-氰基哌啶（4）缩合,再与二苯甲酮（2）反应得到了2-[4-[4-[4-（羟基二苯甲基）-1-哌啶基]-1-氧代丁基]苯基]-2,2-二甲基乙酸甲酯（1）,总收率约79％。该工艺反应条件温和,副反应少,易于操作,是一条适于工业化生产的合成路线。     

盐酸度洛西汀的合成

本文介绍了新型抗抑郁药5-羟色胺和去甲肾上腺素再摄取的双重抑制剂盐酸度洛西汀的背景以及合成路线,并且提供了相关的试验操作和分析数据。     

盐酸万拉法新的合成

以4－甲氧基苯乙腈为原料,经四步反应合成了盐酸万拉法新,含量99．5％,总收率77．1％。该方法具有操作简单、原料价格低廉、还原收率高、对环境污染小的特点．是一条适合工业化生产的合成路线。     

4-(4-氯丁酰基)-α,α-二甲基苯乙酸甲酯的合成工艺改进

以α,α-二甲基苯乙酸为原料,经五步反应合成了4-(4-氯丁酰基)-α,α-二甲基苯乙酸甲酯,含量95,总收率57.7。该方法具有操作简单,原料价格低廉,傅-克反应定位效应较好,对环境污染小的特点,是一条适合工业化生产的合成路线。     

非离子型X射线造影剂碘帕醇的合成工艺改进

5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸经酰胺化Ⅰ、酰胺化Ⅱ和N-酰化三步反应得到非离子型X射线造影剂碘帕醇,总收率约70.4%。该工艺反应条件温和,副反应少,易于操作,是一条适于工业化生产的合成路线。     

一种非离子型造影剂关键中间体——碘化物的合成

5-氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双（1,3-二羟基异丙基）-1,3-苯二甲酰胺（以下简称碘化物）是合成非离子型造影剂的关键中间体。以5-羟基异酞酸为原料,经过碘化、氨解、一次酰胺化、二次酰胺化四步反应合成了碘化物,该方法反应路线新颖,反应条件温和,对环境污染较小,具有较大的工业化应用价值。     

一种催化加氢合成3-丁烯-1-醇的方法

在催化剂条件下,3-丁炔-1-醇在乙醇为溶剂加氢反应生成3-丁烯-1-醇,然后经精馏得到高含量的3-丁烯-1-醇。该方法工艺简单,操作方便且得率较高,对环境污染较小,因此具有广泛的应用前景。     

盐酸舍曲林的合成工艺改进

本文介绍了制备盐酸舍曲林的几种合成方法及其优缺点,确定了用4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮加入甲胺,经TiCl4制得萘烯胺,用Pd/C氢化,成盐酸盐后顺反异构体分离,制成Z-盐酸盐(收率68%),再游离,加入R-酒石酸,成酒石酸盐,再游离,成盐酸盐,得到盐酸舍曲林。总收率45%,操作简便,反应条件温和,适合放大制备。