氯氟吡氧乙酸十二酯的合成及生物活性测定

为延长氯氟吡氧乙酸在土壤中的持效期,以五氯吡啶、十二醇为起始原料,采用活性亚结构拼接方法,合成了氯氟吡氧乙酸十二酯,应用氢核磁共振、碳核磁共振、氟核磁共振、红外和质谱验证了所合成化合物结构.生物活性测试结果表明:20%(质量分数)氯氟吡氧乙酸十二酯乳油对休闲地婆婆纳、猪殃殃和一年蓬等阔叶杂草具有优良的防除效果,150 g a.i./hm2处理对休闲地阔叶杂草的总草平均株防效为92.0%.     

新型除草剂氯氟吡氧乙酸十二酯的含量测定

研究高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸十二酯含量的方法.选用C18液相色谱柱,以乙腈为流动相,在UV 210 nm下对样品进行定量分析.测定的标准偏差为1.199,变异系数为0.33%,回收率在89.9%～97.7%之间,线性相关系数为0.995 8.     

4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶合成工艺的优化

对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的工艺进行了改进,研究了相关因素对4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶收率的影响。结果表明,反应中水分对氟交换反应影响很大,无水条件下氟交换反应温度为100~158℃时中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶收率超过80%;无水KF无需预先用烘箱干燥,氟化产物无需用精馏塔分离,且氨化反应无需耐高温高压设备(室温即可反应),产物总收率为70.4%。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低,具有较高的实用价值。