偶氮胭脂红B共振散射光谱法测定硫酸庆大霉素

在pH 2.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,偶氮胭脂红B与硫酸庆大霉素相互作用形成缔合物,使体系的共振散射信号（RLS）增强,最大散射峰位于285 nm处,且增强的RLS强度与硫酸庆大霉素浓度成正比,据此建立了一种测定硫酸庆大霉素含量的新方法：其线性范围0.02～3.5μg/mL,检出限0.012μg/mL。方法用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素含量的测定,结果满意。     

植物性食品中铝的质谱分析前处理方法和质控研究

分别选用不同的酸消解体系,同时采用微波消解法和密闭高压消解法对样品进行前处理,找到适用于电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中铝的消解方法。7.0 mL HNO_3+2.0 mL H_2O_2+0.2 mL HF的酸消解体系具有消解彻底、安全性高、空白值低以及仪器损害小等特点,高压消解法操作简捷,样品回收率为98.7%~105.1%,相对标准偏差为2.7%~4.2%,相应指标普遍优于微波消解法。HNO_3+H_2O_2+HF密闭高压消解体系可实现植物性食品样品中铝的充分溶解,而且准确度高、精密度好,方法检出限为2.7×10~(-3) mg/kg,更适合大批量该样品的处理。     

能量转移荧光法测定牛奶中的三聚氰胺

在pH 3.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,酸性染料荧光素与碱性染料中性红之间能够发生有效的能量转移,在波长508nm处的荧光值与三聚氰胺的加入量有线性关系,据此建立了一种测定三聚氰胺的荧光光度法,并研究了测定三聚氰胺的最佳条件和干扰离子对体系的影响。方法的线性范围是0.4～100mg/L,检出限为0.015mg/L。将方法用于牛奶中三聚氰胺的测定,结果满意。     

化妆品中重金属元素检测方法的研究进展

化妆品是国民消费的重要组成部分,使用化妆品可以起到美白保湿等作用,但是其在原料、配方、制作设备及制作工艺过程中都可能会带入重金属元素。人体如果长期使用重金属元素含量超标的化妆品可能会引起中毒影响人体机能,甚至危及生命。因此对化妆品中的重金属元素进行检测显得尤为重要。本文对近年来化妆品中有害重金属元素检测方法(原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法及X射线荧光光谱法等)的研究进展进行综述。     

食品包装材料中重金属的质谱测定及来源分析

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对市售纸质食品包装材料中的7种重金属元素进行分析测定,并探讨其来源。样品经密闭高压消解处理后,以氦气(~4He)作为碰撞反应气,铋(~(209)Bi)、钪(~(45)Sc)、铟(~(115)In)、锗(~(74)Ge)作为内标,采用ICP-MS测定样品中砷(~(75)As)、锑(~(121)Sb)、镉(~(111)Cd)、铅(~(208)Pb)、铬(~(52)Cr)、镍(~(60)Ni)和汞(~(202)Hg) 7种元素含量。~(75)As、~(121)Sb、~(111)Cd、~(208)Pb、~(52)Cr和~(60)Ni分别在0.1～50.0μg/L范围内、~(202)Hg在0.05～10.0μg/L范围内均呈良好的线性关系, 7种元素标准曲线的相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005, 0.001, 0.001, 0.03, 0.05, 0.008和0.001mg/kg,样品加标回收率在95.0%～110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4%,精密度良好,选用国家有证标准物质圆白菜(GBW 10014)验证方法的准确度,测定值均在标准物质标示值范围内。试验方法适用于纸质食品包装材料中~(75)As、~(121)Sb、~(111)Cd、~(208)Pb、~(52)Cr、~(60)Ni和~(202)Hg的批量快速检测。     

食品中磷含量的质谱测定

建立了电感耦合等离子体串联质谱准确测定植物性食品中P含量的方法。用HNO3+H2O2混合酸对样品进行密闭高压消解,向碰撞反应池中通入He消除SiH、NOH、NO等质谱干扰,确保了实验结果的准确度。在优化的实验条件下,测得P的检出限为0. 025 mg/kg。采用本方法分析了中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究院提供的标准物质紫菜(GBW10023),测定值与标示值无显著性差异。     

密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中16种稀土元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海鲜产品中16种稀土元素的方法。样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103 Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1~33.3ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999,精密度良好,相对标准偏差(RSD)6.0%,回收率在88.3%~103.5%之间。方法经国家一级标准物质(GBW10050)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量海鲜样品中稀土元素快速检测的要求。     

紫菜中16种稀土元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体质谱仪测定紫菜中16种稀土元素含量的方法,并对紫菜中稀土元素的蓄积水平进行分析。以HNO3-H2O2为消解体系对紫菜进行密闭高压消解,16种稀土元素的方法检出限在0.005~0.72 mg/kg之间,紫菜中稀土元素的含量范围为2.12~6.0 mg/kg,平均值为4.56 mg/kg。其中钇含量最高,其范围为0.73~1.88 mg/kg;镥的含量最低,其含量为0.01 mg/kg。方法用于国家一级有证标准物质(紫菜GBW 10023)的测定,测定值与标示值一致。试验结果表明,试验方法具有高灵敏度,低检出限和准确度高等优点,能满足批量测定紫菜中16种稀土元素含量的要求。