亚氨基吡格列酮的新合成方法研究

以4-(2-(5-乙基吡啶-2-基)乙氧基)苯甲醛为原料,通过还原、氯化、缩合、溴化、环合五步反应得到亚氨基吡格列酮,总收率57%。此方法原料易得,反应条件温和,操作过程简单,未使用毒性较大的丙烯酸甲酯,产品收率较高,有利于工业化生产。     

2-氨基-4-异丙基-5-溴苯甲酸的合成

以间异丙基苯胺为起始原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应后,经Sandmeyer法环合、溴化、氧化得到目标化合物2-氨基-5-溴-4-异丙基苯甲酸。目标化合物的结构经红外光谱、1H NMR和MS确证。该合成方法具有原料易得,合成路线短,操作简单,生产成本低廉的优点,总收率由文献报道的28%提高到39%,更适合工业化生产。     

盐酸丁咯地尔的合成研究

以4-氯丁酸甲酯为起始原料,与吡咯烷缩合反应后,经水解、酰化、傅克烷基化、成盐得到目标化合物盐酸丁咯地尔。目标化合物的结构经红外光谱、1H-NMR和MS确证。该合成方法具有原料易得,合成路线短,操作简单,生产成本低廉的优点,总收率由文献报道的70%提高到75.7%,更适合工业化生产。     

去甲基文拉法辛中间体的制备方法

以4-[2-氨基-1-(1-羟基环己基)乙基]苯酚为原料,经氨基保护、缩合、水解、甲基化得到去甲基文拉法辛中间体,总收率在64.8％,色谱纯度99.5％以上,操作简单,副产物少,适合工业化放大.