水胺硫磷合成新工艺

1 前言水胺硫磷是由西德拜耳公司六十年代开发,国内1976年华中师范大学小试合成成功,1981年工业化。原油由O—甲基硫代磷酰二氯与水杨酸异丙酯在碱性条件下先缩合成O—甲基—O—(邻异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰氯(简称一氯),然后用氨水     

异构反应-分子蒸馏分离合成O,S-二甲基硫代磷酰胺

对O,O-二甲基硫代磷酰胺催化异构-分子蒸馏合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的工艺进行了研究。得到了异构反应-分子蒸馏分离的优化工艺条件:反应温度40~50℃,反应时间3 h,蒸馏温度90~100℃,操作压力20~40 Pa。10 t/a中试装置运行表明:将分子蒸馏分离得到的原料重新异构得到O,S-二甲基硫代磷酰胺的质量分数与总收率分别为92.8%、94.2%。     

2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺研究

针对工业生产上采用二次蒸馏法精制2-氯-5-氯甲基吡啶存在的主要问题,通过优化精制工艺,使合成的总收率达到了74%。与原有工艺相比,合成总收率提高了7%,减少了废渣的排放,有效地降低了生产成本。     

30％毒死蜱微乳剂的研究及田间药效试验

介绍了30％毒死蜱微乳剂配方的组成和制备方法，并测定了冷贮稳定性、热贮稳定性等物理和化学性质以及生物活性。大田药效试验证明对苹果棉蚜有较好的防效，具有良好的开发应用前景。     

草甘膦结晶母液处理新工艺

介绍了亚磷酸二烷基酯路线生产草甘膦的结晶母液处理新工艺,该工艺不需蒸馏就能达到母液浓缩和回收三乙胺的目的,是目前最简便、最经济的一种母液处理方法。     

咪唑烷结晶工艺优化

根据咪唑烷在热水中溶解度的特性,结合工业生产上常用的结晶方法,研究出了咪唑烷溶液在77.9~72.1℃温度区间内,能够保持在介稳区,从而使晶体逐步长大。实验结果表明,在该区域内,把结晶的降温速率控制在5.8℃/h,可以得到含量及外观均理想的咪唑烷晶体。     

乙酰甲胺磷结晶工艺改进

介绍了采用溶剂一次结晶生产95％以上乙酰甲胺磷原药的工艺过程。     

2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺研究

2-氯-5-氯甲基吡啶（简称CCMP）是广谱农药吡虫啉的重要中间体,纯品为浅黄色晶体,熔点33—35℃,沸点75-85℃／133．322Pa,有刺激性气味,对皮肤和眼睛有较大的刺激性。     

胺苯·草除·精氟吡甲可湿性粉剂的测定——整体化色谱柱的应用

采用整体化色谱柱，对复配制剂14、5％胺苯·草除·精氟吡甲可湿性粉剂中的三种有效成分胺苯磺隆、草除灵乙酯、精氟吡甲禾灵进行了分离测定。在整体化色谱柱Chromolith O R Performance RP-18e上以乙腈-水溶液为流动相作梯度洗脱，检测波长为254nm的条件下，在15min内可达到基线分离。在0．02mg／mL-0、4mg／mL时三种有效成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系，加标回收率在98．6％～100．8％，相对标准偏差（RSD）（n：6）在0、35％-0．66％，应用该方法可在一次进样中同时完成三种有效成分的定量分析，操作简便，快速准确。     

2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺研究

针对工业生产上采用二次蒸馏法精制2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)的存在的主要问题,通过低温结晶的办法,优化精制工艺,使CCMP合成的总收率达到了74%.与原有工艺相比,合成总收率提高了7%,减少了废渣的排放,有效地降低了生产成本,经济和社会效益显著,具有很好的推广应用价值.