镍铬包碳化铬中铬的测定

用硫磷混酸溶解试样。在酸性介质中,硝酸银作摧化剂,用过硫酸銨将铬(Ⅲ)、氧化为铬(Ⅵ),以高锰酸根紫色出现作氧化完全的指示。用氯化钠除银并破坏高锰酸,以二苯胺瞞酸钠为指示剂,用硫酸亚铁銨标准溶液滴定铬(Ⅵ)。     

微量硫氰酸根的测定

本方法基于季胺氯仿溶液萃取硫氰酸根,再用0.1N 高氯酸溶液反萃于水相中,可使硫氰酸根与大量镍、钴分离。异烟酸—吡唑啉酮比色法测定。     

镍、钴溶液中微量N_(263)的测定

方法基于 N_(263)—甲基三烷基氯化胺与间胺基黄形成1:1的稳定有色化合物。用氯仿萃取可与干扰离子分离,直接于有机相中比色测定。一、主要试剂:N_(263)标准溶液:1毫克/毫升。(溶剂为10%二乙基已醇,90%(?)化煤油)。取用时用微量取样器吸取。混合缓冲溶液:63.03克氯乙酸及243克柠檬酸溶解于500毫升水中,加12N 氨水61.4毫升,用水稀释至1400毫升。二、操作步骤;     

还原氨浸液及其后处理中总不饱和硫的测定

还原氨浸液中存在过量的亚硫酸钠。而于后处理中,为了除铜及钼,又引入了过量的硫化铵,从而需测定不饱和硫含量。用碘酸钾氧化测定总不饱和硫,反应式如下:     

氟气纯度的气相色谱分析

一、前言用气相色谱法分离分析氟等腐蚀性气体的技术和设备,在国内外已进行过广泛的研究通常都是用聚三氟氯乙烯树脂作担体,氟烃油或氟氯烃油等作固定液。但在此类色谱柱上,氟氧分离比较困难,长达十五米的氟烃油柱其最佳的等峰高分离度仅为5%左右。为了分析氟气的纯度,我们将国外用于“差示热导”分析氟的“转化法”加以适当改进后,建立了“转化”-气相色谱法。并与“银吸收法”进行了定量对照,结果比较一致。     

铅电解液中微量铜的测定

在氨性溶液中,铜(Ⅱ)与双环已酮乙二酰二苯腙生成兰色可溶性络合物,籍此比色测定。共存的大量铅、硅氟酸,以硫酸加热时沉淀和挥发除去。     

钴萃取研究Ⅵ α—亚硝基β—萘酚萃取钴

α—亚硝基β—萘酚(简记为 Hαβ,并用αβ代表酸式离解后的一价阴离子)是第一个用于测定金属离子合成有机试剂。它与钴生成极其稳定的化合物,是测定和分离钴的特效试剂。长期以来,除大     

钨、钼中微量磷的测定

以酒石酸钾钠掩蔽钨,在约1.4N 酸介质中,磷以磷钼黄被乙醚萃取分离。在有机相中用二氯化锡还原为磷钼兰比色测定。一、主要试剂:磷标准溶液:用光谱纯磷酸二氢钾配制,含磷0.002毫升/毫升。     

萃余液中微量N_(263)的测定

测定溶液中有机胺的方法,多数是一些有机染料与胺生成有色化合物,用有机试剂萃取后,分光光度法测定。目前国内外常用甲基橙法和百里酚蓝法测定。本体系含镍量高,甲基橙法结果偏低且空白值高。百里酚蓝法稳定时间短。我们从20多种新发色剂中选择了间胺基黄作为发色剂,确定了用间胺基黄测定N_(263)(甲基三烷基氯化铵)的最优条件;化合物的摩尔比为1:1;摩尔吸光系数为1.68×10~4。制定了硫酸镍及钴氨液中微量N_(263)的分光光度法。