2，4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2，4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体．本以三氯异氰脲酸(TCIA)为氯化试剂，对4-硝基乙苯氯化，再经碱解和酸化，合成该中间体．由于TCIA易于计量、相应反应过程易于监控及环境污染轻微，大大简化了反应操作，也降低了合成成本．经过详细考察发现：氯化时TCIA按1．5倍投料，不仅反应收率较高，同时也有效地减少了四氯副产物的生成．此外，氯化所使用的溶剂硫酸、碱解采用的溶剂甲醇，均可以回收循环使用，而几乎不影响相应实验结果．     

3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛为原料,先与溴苄合成苄醚,再与硝基甲烷缩合,经NaBH4/BF3.Et2O还原得相应的芳基乙胺,最后与氯化氢的乙酸乙酯溶液成盐,合成了目标产物3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐。考察了缩合反应的投料比、反应温度和反应时间,还原反应的还原剂用量和反应时间对反应收率的影响。优化后4步反应的总收率为79.4%,产品经ESI-MS和1HNMR确证了结构。     

全合成左旋士的宁六种关键中间体的电喷雾离子阱质谱研究

采用电喷雾离子阱质谱法(ESI—MS)对不对称全合成左旋士的宁的六种中间体进行了深入探讨,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析。结果表明:以正离子检测方式下可以得到较强的准分子离子[M+H]+峰,并检测到各自少量的加合离子。它们的(+)ESI—MSn(n=1～3)质谱主要产生氧醚键C-O和硫醚键S-C断裂的碎片。这些特征为全合成士的宁的关键中间体及其结构类似物的结构推断提供了有力的证据,有助于提高合成工作效率。     

四苄基阿糖胞苷的合成

通过选用三苯甲基选择性保护阿拉伯糖5＇-位羟基、苄基保护4-位氨基和2’,3’-位羟基,于酸性条件下选择性脱除三苯甲基合成了制备阿糖胞苷5＇-位氨基酸酯类前药的关键中间体-四苄基阿糖胞苷,苄基保护基可经催化氢化顺利脱除。各步反应条件温和,收率高,操作简便。     

硫普罗宁的合成工艺研究

以廉价易得的2-溴丙酸为起始原料,依次经过氯代,缩合,亲核取代及脱保护反应制备了硫普罗宁,总收率为35.7%.其中取代反应和脱保护反应用"一锅法"完成,较原工艺缩短了生产周期,提高了反应收率,同时减少了"三废"排放,降低了生产成本.