丙酮连氮催化水解反应精馏工艺的研究

对丙酮连氮催化水解反应精馏制水合肼的工艺过程进行了模拟与实验。采用NRTL方程与RadFrac模型,使用实验回归得到的动力学方程与汽液平衡参数,对丙酮连氮催化水解精馏制水合肼的工艺进行模拟计算。考察了回流比、丙酮连氮与水的摩尔比、进料位置等工艺条件对丙酮连氮水解反应的影响,并通过实验验证了模型的准确性和可靠性。在模拟和实验的基础上,确定了最优工艺条件:精馏段理论板数为5,反应精馏段理论板数为14,回流比为2,丙酮连氮与水的摩尔比为1∶7,原料进料位置为第9块板。在此条件下,丙酮连氮的水解率可达99%以上,塔釜肼质量分数为34%,并且得到了全塔的温度和质量分数分布曲线,为工业生产提供了依据。     

反应精馏生产甲缩醛工艺的研究

对合成甲缩醛反应精馏过程进行了模拟和实验,分析了过程操作参数回流比、进料位置、醇醛进料摩尔比的变化结果的影响,模拟结果表明,当精馏段级数为11,反应段级数为26,提馏段为5,回流比为3,甲醇和甲醛的进料位置分别为第37级和第12级,甲醇/甲醛(摩尔比)=2.1时,塔顶可得到质量分数大于99.5%的高纯度甲缩醛。并通过反应精馏实验对模拟结果进行验证,实验结果与模拟结果吻合较好。     

丙酮连氮催化水解制肼反应动力学拟合

以自制丙酮连氮和蒸馏水为原料,研究在催化剂条件下丙酮连氮水解制水合肼的不同工艺条件;考察了催化剂种类,催化剂用量,丙酮连氮与水的摩尔比以及温度对水解反应的影响。实验可得较佳的工艺条件是选用C106弱酸阳离子交换树脂为催化剂,催化剂用量为全部溶液质量的5%,n(水)∶n(丙酮连氮)=7∶1,温度90℃,此时丙酮连氮的转化率可达到34.6%。在上述条件下,采用幂函数动力学模型拟合得到了丙酮连氮水解反应的宏观动力学方程。结果表明,丙酮连氮与水反应生成水合肼和丙酮的正反应的活化能为2 067.57 J/mol,指前因子为5.957 8;逆反应的活化能为125.07 J/mol,指前因子为4.146 3;丙酮连氮、水、水合肼、丙酮的反应级数分别为0.099 8,0.110 8,0.113 2,0.114 5。