气相色谱-负化学电离质谱法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷的残留量

建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学电离质谱(GC/NCI/MS)技术测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷残留量的方法。样品经正己烷-丙酮(1+1)提取,共提物中的基体杂质经Cleanert TBT固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测。氟乐灵、三唑酮、丙溴磷三种农药的方法回收率在74.3～98.1%之间,室内变异系数在6.2～12.5%之间(n=6),方法的检出限分别为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg。     

区域远程排污实时监测网络系统

随着我国经济的快速发展，环境污染和保护越来越受到各界人士的关注。在区域内实施实时在线监测企业排污情况，是一种掌握排污实情，防止自报数据失真的有效方法。就区域范围内的远程排污监测系统进行了探讨，提出了一种切实可行的实时监测网络系统，由现场微机系统、主控计算机、软件系统及通讯层等组成，现场采用RS485／RS422工业通讯网络和智能仪表进行信号采集和汇总，远程采用现有通讯手段汇总至区域主控计算机，并对远程通讯的几种方法进行了对比和选择。该系统可用于远程排污实时监测亦可用于区域环境监测等领域。     

高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量的不确定度评定

利用高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量,对测量过程中的不确定度来源进行了分析,并对各分量进行评定,给出了标准的表示方法.在本次测量中,不确定度主要来自于标准曲线和重复性测量.因此,在试验过程中,通过规范操作、掌握技巧等方式确保相应的不确定度在适当范围,从而有效提高测量结果的准确性.     

检测实验室合同评审质量的风险评估及预防

本文运用通用的风险管理原则,对检测实验室合同评审过程进行失效模式分析及风险评估,建立了合同评审的风险评估和预防方法,旨在为实验室合同评审风险评估提供方法借鉴,从而使实验室质量管理体系有效地进行。     

辅酶Q0的合成工艺研究

辅酶Q0是化学合成辅酶Q0的母体化合物。本文以对甲酚为原料,经溴化、甲氧基化、羟甲基化、氧化四步合成了辅酶Q0,对每一步的产物用IR和MS进行定性。并对关键步骤甲氧基化和氧化过程进行了工艺优化,四步的总收率为49．0％。     

常压下乙醇-水-醋酸钾系统汽液平衡数据的测定与关联

采用Ellis汽液两相双循环平衡蒸馏仪测定了常压下乙醇(1)-水(2)和乙醇(1)-水(2)-醋酸钾(3)物系的汽液平衡数据,结果表明：醋酸钾对乙醇(1)-水(2)系统具有盐析效应,乙醇对水的相对挥发度α₁₂上升。系统中10%(质量)的醋酸钾已经消除了乙醇-水间的共沸点,可作为加盐萃取精馏的分离剂。采用已授权的Aspen Plus软件自带的eNRTL、Wilson和UNIQUAC模型,以及eNRTL模型分别对乙醇(1)-水(2)、乙醇(1)-水(2)-10%(质量)醋酸钾(3)系统实验数据进行了关联,计算结果表明：乙醇(1)-水(2)系统中,平衡温度的平均绝对偏差（AAD）为0.72℃(eNRTL)、0.78℃(Wilson)和0.71℃(UNIQUAC),气相组成计算值的平均绝对偏差为0.0083(eNRTL)、0.0077(Wilson)和0.0101(UNIQUAC)。而在乙醇(1)-水(2)-10%(质量)醋酸钾(3)系统中平衡温度和气相组成平均绝对偏差分别为0.25℃和0.0168(eNRTL)。     

辅酶Q_0的合成工艺研究

辅酶Q_0是化学合成辅酶Q_(10)的母体化合物。本文以对甲酚为原料,经溴化、甲氧基化、羟甲基化、氧化4步合成了辅酶Q_0,对每一步的产物用IR和MS进行定性,并对关键步骤甲氧基化和氧化过程进行了工艺优化,4步的总收率为49.0%。     

药物微胶囊技术及其应用

详细介绍了药物微胶囊的组成、制备技术，并讨论了其应用现状与发展趋势。     

顶空-气相色谱法测定聚氨酯泡沫塑料中三种氟利昂物质的含量

建立了顶空-气相色谱电子捕获器法测定聚氨酯泡沫塑料中残留一氟三氯甲烷(R11)、1,1,2,2,-四氟-1,2-二氯乙烷(R114)、1-氟-1,1-二氯甲烷含量(R141b)的方法。方法采用GS-GasPro专用气体柱实现三种化合物良好的分离,方法具有良好的线性关系,R11、R114、R141b的相关系数分别为0.998,0.999和0.999;加标回收率为75-99.2%,标准偏差在5.7-8.9%,方法的检出限分别为0.15mg/kg、2.5 mg/kg、2.5 mg/kg。     

Witting-Horner反应合成3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯

3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯是维生素A的中间体。β-紫罗兰酮与乙二膦酸四乙酯在碱催化下进行Witting-Horner缩合反应得到目标化合物,其含量为90.5%,收率46.1%。