D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明及其中间产物的研究

以D-樟脑-10-磺酸与西布曲明作为起始原料。用D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明。西布曲明与D-樟脑-10-磺酸在乙酸乙酯中成盐后,得到非对映异构体盐,通过红外,核磁对中间产物进行表征,证实中间产物为未见报道化合物。纯化后用饱和Na2CO3溶液处理,用乙醚溶解,旋转蒸发之后得到左旋西布曲明。拆分收率23.6%。     

D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明及其中间产物的研究

以D-樟脑-10-磺酸与西布曲明作为起始原料,用D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明.西布曲明与D-樟脑-10-磺酸在乙酸乙酯中成盐后,得到非对映异构体盐.通过红外、核磁对中间产物进行表征,证实中间产物为未见报道化合物.纯化后用饱和Na2CO,溶液处理,用乙醚溶解,旋转蒸发之后得到左旋西布曲明,拆分收率23.6%.     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明的研究

首先用盐酸西布曲明制备出实验用西布曲明,然后用D-樟脑-10-磺酸进行拆分。西布曲明与D-樟脑-10-磺酸在乙酸乙酯中成盐后,得到非对映异构体盐,纯化后用饱和Na2CO3溶液处理,再用乙醚溶解,旋转蒸发之后得到右旋西布曲明,拆分收率为47%。