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在pH4.19盐酸一乙酸钠缓冲溶液中,痕量牛磺酸能促进高锰酸钾氧化碱性品红的反应,使体系吸光度明显增大,据此建立了分光光度法测定牛磺酸的新方法。最大吸收波长为400nm,牛磺酸质量浓度在O~0.20mg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为4.97×10^5L·mol-1·cm-1,检出限为4.79肛g/L。方法用于测定文蛤、紫贻贝和菲律宾蛤仔中牛磺酸,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差小于3%(n=6),回收率为99.0%~102.1%。该方法灵敏、准确、简便、快速,重现性和选择性好,反应条件温和,对环境友好,完全满足贝类中牛磺酸含量的检测要求。 相似文献
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研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8kg无水AlCl_3、75g乙酰氯和55kg二氯乙烷混合成浆状,加热到75~85℃进行Fries反应4h,得到5-乙酰基-8-羟基喹诺酮;5-乙酰基-8-羟基喹诺酮与1.5kg氯化苄在DMF中,KI/K_2CO_3催化下苄基化得到8-苄氧基-5-乙酰基喹诺酮,与1.9kg液溴在30~35℃、BF_3/Et_2O催化下反应1h,得到3.3kg目标产物,质量分数98.4%,总收率56.5%。 相似文献
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