4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.     

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%.其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

除草定·丁噻隆10%颗粒剂及250 g/L悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立测定除草定·丁噻隆颗粒剂及悬浮剂含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水作为流动相(体积比45∶55),使用XDB-C18不锈钢柱和VWD测器,在265 nm波长下对试样中的除草定和丁噻隆进行分离和定量。[结果]除草定和丁噻隆的线性相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差在0.04~0.21,变异系数为0.27%~2.23%,平均回收率为98.28%~101.88%。[结论]该方法操作简单,分离效果好、准确度和精密度高,可用于除草定·丁噻隆10%颗粒剂及250 g/L悬浮剂的定量分析。     

1-甲基环己烷羧酸合成综述

环酰菌胺主要用于防治稻瘟病、灰霉病以及相关的菌核病、黑斑病,尤其对灰霉病有特效。其关键中间体1-甲基环己烷羧酸是合成杀菌剂环酰菌胺的重要原料。本文对此中间体的合成路线进行简述和分析。     

紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰 甲烷(巴松1789)的合成

以醋酸酐、苯甲醚和对叔丁基苯甲酸甲酯为原料, 先经过傅克酰基化反应合成对甲氧基苯乙 酮, 再经过克莱森缩合反应合成丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(Parsol 1789).傅克酰基化反应以磷钨酸 为催化剂, n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1 ∶1 .5 , 反应时间4 h , 反应温度110 ℃, 收率为92 %.克莱森 缩合反应以氨基钠为催化剂, 二甲苯为溶剂, n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)= 1 ∶1.4 , 反应6 小时, 反应温度100 ℃, 收率68 %.对中间体及产物结构经1 HNMR 分析进行了 表征.     

高效液相色谱法测定50 g/L氟虫脲可分散液剂

建立了一种测定50 g/L氟虫脲可分散液剂含量的高效液相色谱分析方法,样品以体积比为8:2的甲醇水溶液作为流动相,经过Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8反相色谱柱分离,在波长254 nm下对氟虫脲样品进行检测。结果显示该方法的变异系数和平均回收率分别为0.01%,100.05%,线性相关系数较好,适合于50 g/L氟虫脲可分散液剂的定量分析。