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首先,把51g氰化钢与32.5ml33%二甲胺水溶液制成混合液,将其滴入30ml水溶液中,同时通人氯气,温度保持在30℃以下,pH值8~10。滴完混合液后,pH值达到7.再用三氯乙烯萃取,减压分溜,收集常压沸点160±2℃馏分.即得到中间体二甲胺基睛,含量≥95%,收率80%。其次,用盐酸中和二甲胺水溶液(33%)到pH值为7,蒸水至200℃,加入硝基苯、二甲胺基睛,于190~210℃反应4.5h,降温,过滤,减压干燥得四甲基肌盐酸盐,收率90%。最后,用氢氧化钠中和四甲基腑盐酸盐,分层,上层用苯带水。经减压蒸馏,收集常压160℃馆分,得无色透明四… 相似文献
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