基于热重法对氰氟草酯主要剂型制剂挥发性的分析

[目的]国内目前对农药的环境影响研究集中子残留、迁移和生物毒害方面,缺乏对农药制剂挥发性的研究。氰氟草酯是近年来稻田除草剂中登记使用增长较快的品种,其中乳油(EC)、可分散油悬浮剂(OD)和水乳剂(EW)各占1/3。通过研究不同制剂的挥发性为其合理选择使用提供科学依据。[方法]根据对氰氟草酯单剂剂型统计分析,选取EC、OD和EW 3种主要剂型的制剂,参考美国加州EPA热重法及我国GB/T 1725—2007,采用热重法(TGA)在35～155℃下进行挥发性检测。[结果] 155℃以下均未发现物质热分解,表明各剂型制剂挥发均以有机物和水分热散失为主。随检测温度升高,热失重率P值与温度呈正相关,其中30%OD制剂P值与温度相关性最高,R为0.9962。检测温度在115～135℃时,91.67%的制剂P值增长幅度8.35%,可参照采用115℃为检测温度。对56种氰氟草酯制剂的挥发性检测结果表明:3种主要剂型制剂挥发性系数EP值排序为ECEWOD。[结论]EC和OD制剂挥发主要受助溶剂的影响,而EW制剂还受其中水分含量的影响。为减少农药使用挥发,应优先选择OD制剂。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。