紫甘蓝花青素—铁(Ⅲ)显色体系测定中药中铁的含量

优化紫甘蓝花青素—铁(Ⅲ)显色体系,利用该体系首次测定中草药中铁的含量。根据在pH 7. 2～8. 7中紫甘蓝花青素能与铁(Ⅲ)形成稳定的配合物,该配合物最大吸收波长为632. 0 nm,与紫甘蓝花青素的最大吸收波长相差79. 0nm,采用甲醇作为花青素提取剂,以pH 9. 18(25℃)的硼砂pH缓冲剂调节pH值,利用紫外-可见分光光度法,测定了不同产地黄芪和款冬花中铁的含量。该显色体系最佳显色时间为30 min,显色剂用量为10. 0 mL,测得河北安国、甘肃陇西、山西应县、山西浑源黄芪及贵州大龙款冬花中铁的含量依次为83. 7、81. 6、55. 5、54. 9、165. 5μg/g。该方法 Fe(Ⅲ)含量在2～10μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性相关系数R2=0. 999 1,加样回收率为99. 91%～102. 4%,可普遍用于植物中铁的含量测定。     

UPLC-PDA法测定不同茎色黄芪中花青素的含量及变化

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定不同茎色黄芪中矢车菊素、飞燕草素的含量,比较不同采收期、放置期黄芪药材中矢车菊素、飞燕草素含量的变化。采用Waters AcQuity UPLC■BEH-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。矢车菊素、飞燕草素线性范围分别为3.58～28.64μg/mL(r=0.999 8)、2.17～17.36μg/mL(r=0.999 7),平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD=2.6%)和99.53%(RSD=0.65%)。不同采收期紫茎黄芪中矢车菊素和飞燕草素含量差异较大,但六月下旬后矢车菊素和飞燕草素的总含量基本稳定,药材放置4个月后飞燕草素和矢车菊素含量下降率分别为26.77%和21.36%。绿茎黄芪中未检测到矢车菊素和飞燕草素。方法简便快捷,适用于黄芪中花青素的含量测定研究,为黄芪花青素合成相关基因分析及黄芪药材栽培技术的改进提供了依据。     

一步法催化氧化2-吲哚酮合成2,3-吲哚醌衍生物的工艺研究

以含吸电子基2-吲哚酮为原料,通过醋酸铜催化氧气氧化一步合成2,3-吲哚醌衍生物,采用1HNMR、13CNMR、FTIR、MS、元素分析等对其进行了结构表征,对合成条件进行了优化,并对反应机理进行了分析.结果表明,以5-氯-2-吲哚酮为模型化合物,最佳合成条件如下:催化剂醋酸铜用量为5％、氧气为氧化剂、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂、反应温度为50℃、反应时间为12 h,在此条件下,5-氯-2,3-吲哚醌收率可达82％.该方法具有原料简单环保、反应条件温和、收率较高等优点,是目前较为理想的2,3-吲哚醌衍生物合成方法.     

沙棘叶复配茶的研制及其体外降血糖活性

采用沙棘茶叶、桑叶、决明子、菊花、山楂和甘草为原料研制沙棘叶复配茶,以感官评价、总黄酮含量等多指标,采用单因素结合正交试验,确定沙棘叶复配茶的最佳配方;并以总黄酮含量、茶多酚含量等为指标,采用单因素结合响应面试验优化复配茶的冲泡条件;最终评价其体外降血糖活性。结果表明,复配茶最佳配方为沙棘茶叶3.0 g、桑叶1.5 g、山楂2.0 g、甘草2.5 g、菊花0.3 g和决明子1.0 g,最佳袋装工艺为滤纸袋净装量3.0 g。复配茶的最佳冲泡工艺为浸泡温度为96℃,浸泡时间为10 min,加水量为162 mL,浸泡次数为1次。此条件下茶汤的总黄酮含量为4.20 mg/g,茶多酚含量为5.24%,水浸出物含量为23.76%。体外降血糖试验结果表明,该复配茶对α-葡萄糖苷酶抑制率及对α-淀粉酶抑制率分别为(46.51±2.35)%、(16.02±1.18)%,其体外降血糖活性优良。该沙棘叶复配茶滋味醇厚,冲泡便捷并且具有降糖功效。