微乳液法制备高分散性纳米氧化锆

利用微乳液法,在表面活性剂(TX-10)-正己醇-环己烷(体积比为1.0∶1.3∶7.7)组成的微乳液体系中,控制反应物浓度为0.02 mol/L,乙醇置换水量为200 mL,焙烧温度为450℃,制得高分散性纳米氧化锆。氮气吸附试验结果表明,纳米氧化锆颗粒表面的孔径分布与其分散性之间存在对应关系。XRD分析显示,产物最初为无定形ZrO2,经450℃焙烧3 h后,氧化锆主要以四方晶相为主,伴随少量单斜晶相,焙烧温度升高至750℃后,得到单一纯净的单斜晶相氧化锆。     

固体酸催化合成蒽醌的气相色谱分析

为了实现固体酸催化反应合成蒽醌过程中产物的分析,对SE-30、OV-101、PEG-2000色谱柱进行分析比较,使用OV-101色谱柱、十三烷二酸甲酯作内标物建立了固体酸催化剂上苯与邻苯二甲酸酐合成蒽醌反应体系的气相色谱分析方法,实现了反应体系的定量分析。该方法回收率99．2%～102．8%,相对标准偏差小于2．22%。     

N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍的合成及其催化CO_2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,CO2、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。     

N,N,N’,N’-四甲基-N”-苯基胍的合成及其催化CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍 N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍（PhTMG）,利用IR、¹H NMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇（DEG）、氯丙烯（ACH）和CO₂为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯（ADC）反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3％。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行：第1步,CO₂、DEG和Na₂CO₃反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯（DGAC）;第3步,DGAC、CO₂和Na₂CO₃反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。