比色法辅助下紫外分光光度法测定黄芪总黄酮含量

目的:建立一种简单、快速、有效的方法测定黄芪中总黄酮含量。方法:在NaNO_3-Al(NO_3)_3-NaOH比色法辅助下,用紫外分光光度法测定黄芪中总黄酮的含量。结果:显色法最佳条件为5%NaNO_3-8%Al(NO_3)_3-5%NaOH,最大吸收波长为512nm,吸光度A与芦丁在0.015~0.6mg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9995),线性方程为A=0.0741c+0.0005,总黄酮的回收率为97.6%,相对偏差(RSD)为2.47%。结论:该法简单准确,易操作,回收率高,可作为黄芪总黄酮含量测定的一种方法。     

改性纤维素球应用于蒲公英中香草酸的分离

为定向设计并制备改性纤维素球用于天然产物香草酸的分离,通过制备交联羧甲基纤维素负载铈(CMC-Ce)球,并接枝三乙烯四胺,合成胺基改性CMC-Ce球。通过傅里叶变换红外吸收光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)对材料进行表征。采用高效液相色谱法(HPLC)进行化学成分的定性和定量检测分析,以研究吸附材料对蒲公英中活性成分的吸附分离效果。最终成功合成胺基改性CMC-Ce球,利用该球可以分离出蒲公英中的香草酸(吸附率45.70%,解吸率为77.57%)。胺基改性CMC-Ce球成功从蒲公英中分离出香草酸,为植物中香草酸的高通量分离提供了新的思路和方法。     

Ag-ZnO纳米材料的制备及其催化还原4-NP性能研究

通过简易水热法合成了Ag-ZnO纳米材料,采用SEM、EDS、XRD和XPS等表征手段对所制备的纳米材料进行了表征,并将其作为催化剂用于对硝基苯酚(4-NP)的还原反应。结果表明,Ag-ZnO纳米材料可在8 min内催化4-NP还原生成对氨基苯酚(4-AP),催化效率高达99.5%,且在第5次循环反应时催化效率仍保持在90%左右,具有较高的催化活性,循环使用寿命长。     

硫代乙内酰脲衍生物Ru59063合成工艺

Ru59063在临床上用来治疗前列腺癌,具有较好的疗效,研究以 4-氨基-2-(三氟甲基)苯甲腈为原料,通过硫光气制备硫代异氰酸酯,然后与2-氨基异丁酸甲酯盐酸盐进行[3+2]环加成反应构建硫代乙内酰脲环、然后与卤代醚发生乌尔曼C-N偶联反应,最后进行羟基脱保护共4 步反应得到Ru59063,总收率为 61.5%。相比于传统方法,该法收率提高了40%以上,并且未用到氰化物,可以更方便、更安全的制备 Ru59063。     

凹凸棒土负载Pt催化剂的氯代硝基苯选择性加氢性能

以3 mol·L-1的HCl酸化凹凸棒土为载体,200℃还原制备负载型纳米Pt催化剂,并应用于氯代硝基苯选择加氢反应。在反应温度60℃和反应压力2.0 MPa条件下,催化剂显示出优异的加氢活性和选择性,在氯代硝基苯完全转化情况下,氯代苯胺选择性达100%,制备的催化剂具有很高的金属分散度,Pt纳米粒子粒径约2 nm,凹凸棒土载体对提高Pt分散度发挥了关键的作用,高分散纳米Pt粒子显著提高催化剂的加氢活性与氯代苯胺选择性,完全抑制了脱氯现象。     

响应面法优化苦刺花总黄酮的提取工艺

目的:采用云南文山苦刺花为实验原药材,研究苦刺花总黄酮提取工艺,探索苦刺花总黄酮的最佳提取条件。方法:进行单因素试验,采用Design-Expert中的Box-Behnkendesign(BBD)实验设计方法,选取乙醇浓度、料液比和提取时间三因素三水平进行响应面试验,建立总黄酮提取率的二次回归方程,确定提取条件的优化组合条件。结果:苦刺花总黄酮的最佳提取条件为乙醇浓度66%,料液比1:29(g/ml),提取时间3.0h。结论:在此提取条件下,总黄酮提取率预测值为4.7963mg/g,验证值为4.7724mg/g,预测值与验证值的相对误差为0.5%,该提取条件结果可靠。