高效液相色谱法同时测定食品洗涤剂中9种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时检测食品洗涤剂中9种防腐剂的方法。先用乙醇替换法除去样品中的水,然后在酸性条件下用正己烷饱和的乙腈提取洗涤剂中的防腐剂,提取液经离心、蒸干后用甲醇定容。采用甲醇-0.02 mol/L甲酸铵溶液为流动相,C_(18)色谱柱(250 m×4.6 mm,粒度5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长为210、230、254和280 nm。该方法在2～200 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999),检出限在0.2～0.5 mg/kg之间。按照建立的方法进行了2、10和100 mg/kg 3个添加水平的加标回收试验,回收率为71.9%～107.2%,相对标准偏差为3.66%～8.85%。该方法操作简单,检测成本较低,适用于食品洗涤剂中防腐剂的检测。     

过渡金属氧化物催化腈水合生成酰胺的研究进展

腈水合生成酰胺具有原子经济性高以及无其他副产物生成的优点。通常腈水合生成酰胺是在强酸或强碱催化下进行的,但其具有腈过度水解生成羧酸以及需要中和催化剂生成盐等缺点。采用过渡金属氧化物如氧化锰(MnO₂)、氧化镍(NiO)、氧化铈(CeO₂)以及氢氧化钌[Ru(OH)_x]为催化剂替代强酸或强碱可克服上述缺点。本文总结了上述过渡金属氧化物为催化剂催化腈水合生成酰胺反应的进展,从中可以看到腈水合生成酰胺反应依赖于催化剂的种类、制备方法以及腈的结构。对每种催化剂的制备方法、使用范围、优缺点进行了分析。对各种催化剂催化腈水合生成酰胺反应的可能机理进行讨论。根据以上讨论,预期此类催化剂将向复合型和负载型方向发展。     

气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯含量和迁移量

文章建立气相色谱-串联质谱法,测定食品接触材料中邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的含量和迁移量。采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和油脂替代物正庚烷进行迁移试验,在迁移试验温度为60℃,迁移时间为10 d条件下,对检测方法的精密度（RSD）、准确度等进行探究。结果表明：含量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为93.8%～105.6%、RSD范围为1.0%～2.2%。迁移量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为92.4%～108.3%、RSD范围为0.2%～5.7%。此方法灵敏度高、准确度高,适用于测定食品接触材料中DIOP和DIDP的含量和迁移量。     

气相色谱法测定颜料类产品中10种苯系物含量

采用外标法定量，建立了气相色谱法测定颜料类产品中10种苯系物含量的试验方法。实验结果表明，该方法在3.0～100.0 mg/kg范围内，线性良好，相关系数(r²)>0.999 5,检出限为0.2～1.3 mg/kg。按照建立的方法进行了三个不同添加量加标回收试验，回收率为92.1%～111.9%,测定值的相对标准偏差(RSD)为0.61%～3.15%(n=6)。通过实际样品测定发现，部分颜料类产品检出了苯、二甲苯、苯乙烯和少量的三甲苯。