加速溶剂萃取技术(ASE)在农药残留分析中的应用

加速溶剂萃取（ASE）是采用常规溶剂，在较高的温度（50℃-200℃）和压力（1000-3000psi或10.3—20，6MPa）下对固体或半固体样品进行萃取的新颖的样品前处理技术，具有操作简便、省时省溶剂、减少有机溶剂对环境的污染、萃取操作自动化的特点。介绍了ASE的原理、仪器操作和影响因素，并概述了ASE在土壤、蔬菜、水果及生物样品残留农药提取中的应用，提取的农药种类有有机氯、有机磷和多种除草荆。特别是在多残留检测中，加速溶剂萃取技术更易于同时提取不同类别的多种农药，简化净化过程，并在快速检测方面发挥重要作用。加速溶剂萃取的提取效率和索氏提取相当。     

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37 种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100 个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20 个地沟油样品中13 个检出肉豆蔻酸甲酯（C14∶0）、棕榈酸甲酯（C16∶0）和硬脂酸甲酯（C18∶0）等14 种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。     

三阶扩张状态观测器的优化参数配置方法

研究三阶非线性扩张状态观测器扰动观测性能的优化问题。首先,采用系数冻结法固定与观测器状态相关的非线性系数,利用线性系统的极点配置方法进行频带拓展;然后,分析配置后的极点随非线性系数的变化规律,在此基础上,提出一种保证扰动观测带宽受系统状态变化影响最小的参数配置方法;最后,通过算例和仿真对比表明了所提出参数配置方法的有效性和优越性。     

磁性多壁碳纳米管的制备及对恩诺沙星的吸附性能

利用混酸H_2SO_4-HNO_3对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行羧化处理,再经化学共沉淀法制备磁性MWCNTs。采用FT-IR和SEM对制备的样品进行表征。FT-IR表明羧化后有效引入羧基、羟基等含氧官能团,磁化后引入了磁性Fe—O基团。SEM表明磁化后MWCNTs表面粗糙,包覆铁的氧化物。以HPLC/UV为检测手段,研究了制备的磁性MWCNTs对恩诺沙星的吸附性能。结果表明50 mg磁性MWCNTs对5 mg/L恩诺沙星在30℃、30 min时吸附率达到了97.27%。对磁性MWCNTs吸附恩诺沙星进行等温吸附线性拟合,Langmuir方程的拟合系数r=0.861 2。吸附恩诺沙星达平衡的磁性MWCNTs被10 mL 10%氨水-甲醇洗脱,解吸率达到89.23%。50 mg磁性MWCNTs SPE柱对5 mg/L恩诺沙星的穿漏体积为20 mL,磁性MWCNTs对恩诺沙星吸附容量为2 mg/g。     

蔬菜中农药残留快速检测与色谱法检测结果的比较分析

对大量的蔬菜样品分别进行快速检测和色谱法检测,并对2种方法测定结果进行比较分析。结果表明快速检测结果存在假阴性和假阳性样品。快速检测方法检出限高是出现假阴性样品的主要原因,其中有机氯(OCs)超标而导致假阴性的几率远远小于有机磷(Ops)和氨基甲酸酯类农药,只占所有阴性样品的1.2%。     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。