电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝

采用盐硝混合酸(1+1+1)溶解样品,通过选择²⁷Al作为测定用同位素和设置中分辨率(R=4 000)消除质谱干扰,以标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,避免了对样品基体进行分离的繁琐前处理过程,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁基非晶合金中痕量铝的测定。实验表明,称取0.100 0 g样品于石英三角瓶中,准确加入10.0 mL盐硝混合酸(1+1+1),电热板上低温加热可将样品完全溶解;采用标准加入法建立校准曲线,相关系数为0.999 0,线性范围为0.000 1%～0.005 0%,方法的检出限为0.035 μg/g。按照实验方法,对2个铁基非晶合金样品中痕量铝进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为6.1%～7.1%,回收率为96%～106%。将实验方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法对铁基非金合金实际样品中铝的测定结果基本一致。     

新型CdS／DNA纳米复合材料检测Hg^2＋的研究

采用模板法合成了一种新型的CdS／DNA纳米复合材料。由于DNA的磷酸骨架带负电,硫化镉过饱和溶液中Cd^2＋和S^2-在DNA模板表面进行交替吸附,从而得到具有一定形貌的CdS／DNA纳米复合材料。该纳米复合材料具有良好的荧光特性和水溶性,在330nm处发射较强的荧光。利用Hg^2＋对复合材料荧光猝灭的特性建立了灵敏检测废水样品中Hg^2＋的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中砷锡锑铅铋

采用10 mL硝酸(1+1)低温加热至沸溶解0.100 0 g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅、铋的方法。各元素校准曲线的相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.009～0.047 μg/g。方法应用于高纯镍板实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为2.4%～5.4%,加标回收率为95%～106%。方法测定高纯镍板实际样品的结果与原子吸收光谱法(AAS)相吻合。     

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

X射线荧光光谱法分析电渣预熔渣中主次成分

以不同比例的石灰石、萤石和氧化铝混合来制备校正物质,建立校准曲线。采用熔融法制样成片,用X射线荧光光谱法测定电渣预熔渣中的TCa、A12O3、Fe2O3,、MgO、SiO2含量。通过实验确定了最佳熔融条件和仪器测定条件,测量结果同化学湿法结果相吻合,能满足日常生产中电渣预熔渣的分析要求。     

芸豆提取物α-淀粉酶抑制剂对SD大鼠的减肥效果研究

探讨从云南白芸豆所提取的α-淀粉酶抑制剂对SD大鼠降脂减肥作用。按中国卫生部减肥功能检验规范方法第2003年版[1]进行相应实验。采用高(352mg/kg)、中(141mg/kg)、低(70mg/kg)3个剂量组的芸豆提取物α-淀粉酶抑制剂连续灌胃45d后均对降低SD大鼠体重、睾丸周围脂肪垫质量及大鼠血液总胆固醇有显著效果(P<0.05)。芸豆α-淀粉酶抑制剂对降低肥胖大鼠体重、内脏脂肪及总胆固醇有显著作用。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分

采用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,建立了用X射线荧光光谱(XRF)法测定氧化钼中MoO3、CuO、SiO2、CaO、Fe2O35种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、标准曲线进行了研究,并详细讨论了熔融法制样过程中熔剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定、脱模剂的选择。该法用于分析氧化钼样品,同湿法结果相吻合,能满足生产中氧化钼样品中5种组分分析的需要。