苯基亚膦酸二甲酯的合成

以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（苯）：n（三氯化铝）：n（三氯化磷）=1：3：1．3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20～30％,优化的物料配比为n（苯基二氯化膦）：n（甲醇）：n（三乙胺）=1：2．2：2．7,在此条件下反应收率为88．4％。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

离子液体在Friedel-Crafts反应中的应用

综述了离子液体中的Friedel-Crafts酰基化和烷基化反应。     

2,4-二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进

合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体2,4-二甲基苯甲酸,并对其合成反应机理进行了探讨,提出了工艺革新,用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应,并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化,得到了最优反应条件,即:物料配比n(α-氯代-2,4-二甲基苯乙酮):n(次氯酸钠)为1:1.3,催化剂的苯扎溴铵的用量为15 mL,反应时间为7 h,反应温度为80℃.经重复实验验证,在该最优条件下2,4-二甲基苯甲酸的合成可达到平均收率80%.     

新型抗病毒药物缬更昔洛韦的合成综述

缬更昔洛韦是国际最新抗病毒药物,是更昔洛韦的前体药物,主要用来治疗HIV感染者(AIDS患者)因感染巨细胞病毒(CMV)所致急性视网膜炎。缬更昔洛韦的口服生物利用度比更昔洛韦高出很多,而毒性却大大降低,具有广阔的市场前景,因此综述了缬更昔洛韦的合成方法,并对各种方法进行了比较分析,总结出各自的优缺点。     

双催化剂法合成结晶玫瑰

以苯甲醛和氯仿为原料用双催化剂法催化合成了结晶玫瑰,并通过正交实验对合成过程中各项条件进行优化,该法最优的合成条件为:n(苯甲醛)∶n(氯仿)∶n(氢氧化钾)=1∶1.5∶1.1,最佳反应温度为10℃,反应时间是3h,在该条件下结晶玫瑰的产率最高为90%。     

2,4-二甲基苯甲酸的制备

以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α -氯代 2 ,4 -二甲基苯乙酮 ,然后经氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间以及α -氢卤代和卤仿反应中的碱溶液的浓度等 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n(C8H10 )∶n(ClCH2 COCl)∶n(Fe2 O3 ) =1∶(1.2～ 1.3)∶0 .0 0 1,反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,单步反应的产率为 88%～ 91%。在α -氢卤代及氯仿反应的过程中 ,通过分次补加ω(NaOH) =4 0 %的氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率 ,总收率为 80 %。产品经重结晶后进行了熔点测定 ,并经红外、核磁鉴定为 2 ,4 -二甲基苯甲酸     

双催化剂法结晶玫瑰合成

结晶玫瑰是香精的一种,它广泛应用于人们的生活和生产中.结晶玫瑰为白色晶体,有强烈的玫瑰香气,且香气持久而有力,是花香型香精优良的定香剂,本文以苯甲醛和氯仿为原料用双催化剂法催化合成了结晶玫瑰,并通过正交实验对合成过程中各项条件进行优化,提高了结晶玫瑰的产率.     

2,4-二甲基苯甲酸的合成

以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件.在酰基化反应中,n(CsH11):n(ClCH2COCl): n(Fe2O3)=1:(1.2～1.3):0.001,反应温度100℃,反应时间4 h,产率为88%～91%.在a-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加40%(wNaOH)氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80%.产品经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸.