镁铬质耐火材料的ICP—AES法测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定镁铬质耐火材料中Cr2O2、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、Al2O3等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂于1000℃左右熔融,可完全分解试样。引入试液中的大量锂和基体镁对测定有影响,可用基体匹配方法消除;样品中含量较高的铬、铁和铝对含量低的其它元素没有光谱干扰。用该法分析镁铬质耐火材料标样BCS369和BCS370的相对标准偏差RSD均小于1％,测定值与标准值一致。     

纯氧化铝原料及制品中杂质元素的ICP-AES法分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定纯氧化铝原料及制品中的Si,Fe,Ti, Ca,Mg,K,Na等杂质元素。通过试验确定了熔样方法,仪器最佳工作参数,ICP分析条件,分析谱线等。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂在1000℃左右的温度下熔融,可以完全分解试样。引进试液中大量锂和基体铝对测定有影响,用基体匹配的方法克服,样品中含量较高的硅、铁和钛元素对低含量元素没有光谱干扰。方法的相对标准偏差（%RSD）小于3%,测定结果与化学分析方法一致。     

超分子化合物[(C6H6N2O)2Co·2H2O]·2NO3的合成和晶体结构

合成了一个钴配合物[(C6H6N2O)2Co.2H2O].2NO3。该化合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,其化学式为:C12H16CoN6O10,Mr=463.24;晶胞参数:a=0.69527(10)nm,b=1.12250(15)nm,c=1.20352(17)nm,β=97.740(2)°,V=0.9307(2)(nm)3,Z=2,Dc=1.653 mg/m3,F(000)=474,μ=0.989 mm-1,最终偏离因子R1=0.0301,wR2=0.0791。配合物基本单元中含有一个Co(Ⅱ)离子、两分子吡啶酰胺、两分子配位水和两分子硝酸根离子。Co2 离子为六配位的畸变的八面体构型。另外,配合物中存在着丰富的氢键,这些分子间氢键相互加强了相邻单元间的结合,使晶体呈现三维网络超分子结构。