热集成变压精馏分离吡啶-水的工艺模拟与优化

基于吡啶-水体系的共沸组成对压力变化敏感,提出了热集成变压精馏的新工艺。新工艺采用冷凝器-再沸器式热集成,利用高压塔塔顶蒸汽加热低压塔再沸器,以节省能耗和操作费用。选择NRTL活度方程为物性计算模型,使用Aspen Plus软件对该工艺流程进行严格稳态模拟。为了获得经济最优的工艺条件,提出了局部经济优化和全局经济优化相结合的优化方案,并建立了优化迭代流程。优化结果显示:当低压塔和高压塔的操作压力分别为16 kPa和1 200 kPa,总理论板数分别为12和14,新鲜原料和循环物流分别从低压塔第9块板和从第6块板进料,高压塔的物流进料位置为第8块板,高压塔质量回流比为0.59时,年度总费用(TAC)最小。与常规的变压精馏工艺相比,热集成变压精馏工艺更加节能经济,可以节约能耗43.52%,节省年度总费用40.70%。     

芴液相催化氧化制取9-芴酮

9-芴酮是重要的精细化工中间体,具有非常高的经济价值,主要由芴催化氧化制得.建立了芴液相氧化反应产物的气相色谱分析方法,解决了反应产物主要组分的定性和定量分析问题.以固体碱为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、氧气流量、温度、反应时间和搅拌速率等因素对反应的影响,并进行了催化剂回收再利用实验.实验结果表明:NaOH是一种高性能、非均相催化剂,在适宜的条件下(催化剂与芴质量比为0.06:1、溶剂用量为30 mL、氧气流量为12 mL/min、反应温度为40 ℃、反应时间为4 h、搅拌速率为300 r/min),芴的转化率在99%以上,9-芴酮收率在95%以上.     

热集成变压精馏分离吡啶-水的控制研究

对于吡啶-水的分离,与传统的变压精馏工艺相比,热集成变压精馏工艺更加节能经济,进料流量为3 000 kg/h时,可以节约能耗43.52%,节省年度总费用40.70%。为了将该工艺应用在实际生产中,必须解决其控制的问题。在最优设计基础上,提出2种基于PI控制器的控制结构,并采用动态模拟软件Aspen Dynamics检验了存在进料流量和进料组成干扰情况下控制结构的有效性。模拟结果表明:扰动存在时,由于基本控制结构CS1中二塔均存在压力效应,并且控温板温度稳定在设定值,导致水和吡啶产品质量存在较大稳态余差。进而,在CS1基础上引入温差控制策略和压力补偿温度控制策略,提出一种改进的控制结构CS2。模拟结果显示,针对相同的进料流量和进料组成扰动,控制结构CS2的动态控制性能显著提高,产品质量的稳态余差均较小。     

洗油甲基萘馏分中喹啉盐基的回收与提纯

喹啉盐基指沸点160—270℃、主要存在于洗油甲基萘馏分中的喹啉、异喹啉及其衍生物。文中建立了甲基萘馏分及喹啉盐基的气相色谱分析方法,解决了甲基萘馏分中主要组分的定性和定量分析问题。通过单级萃取实验,得到了从甲基萘馏分中萃取喹啉盐基的优化操作条件:硫酸为萃取剂,硫酸铵为稀释剂,萃取剂质量分数10%,稀释剂质量分数10%,萃取温度为室温,萃取时间15 min。为提高喹啉盐基的萃取率,采用单级萃取最佳工艺条件,对连续逆流反应萃取实验进行研究,重点考察重相进料流速对萃取率的影响。结果表明:当重相进料流速低于液泛速度时,萃取率达(质量分数)99.9%以上。通过间歇蒸馏实验,对粗喹啉盐基进行了精制,得到了纯度质量分数99%以上的精喹啉盐基产品。文中介绍的提取喹啉盐基的方法具有易实现、工序少、工艺简单和收率高的优点。