利用氧化铜室温下水蒸气辅助老化法合成MOF-505

以氧化铜与3,3',5,5'-联苯四甲酸为原料,室温下分别以水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用预盐湿磨法对于反应原料的混合物进行预研磨处理,再在不同的蒸汽(水、甲醇、DMF)中熏蒸辅助老化(VAG),制得VAG-MOF-505。结果显示,常温下乙醇预盐湿磨后配合水蒸气熏蒸20h即可得到高结晶度的VAG-MOF-505。利用PXRD、FTIR、TGA、SEM、BET对其进行结构表征与孔结构分析。SEM与PXRD结果显示,VAG-MOF-505具有与溶剂热法合成产品相似的结晶度。VAG-MOF-505的BET比表面积达到1281 m2/g,平均孔径为0.66 nm。该文为VAG法在MOFs的绿色大规模合成方面的应用提供了新的研究思路。     

水蒸汽辅助老化法室温合成金属有机框架材料MIL-101(Cr)

MIL-101是一种由对苯二甲酸与三价金属(铬、铁等)所构建形成的一种孔道大小为2.8 nm(或者3.4 nm)比表面积为2500 m~2/g以上的金属有机框架材料,除具备有较高的比表面积和孔隙率,微孔尺寸和结构易调等特点外,且与其他MOFs相比,水热稳定性相对较高,应用广泛。与此同时,环境问题也是众人关注的一大热点,因此寻找一种简单、无污染的方法来合成MIL-101是非常有必要的。本文采用蒸汽辅助老化法(Vapor-assisted aging, VAG)来合成MIL-101,相对大部分的热合成法显得更加绿色温和,以九水硝酸镉与苯甲酸钠作为原料,通过溶剂热法合成得到前驱体,再与对苯二甲酸混合再球磨1分钟,得到粉末后分别置于水蒸气、甲醇蒸汽、DMF蒸汽的环境下让其自然老化反应,最终得到反应产物MIL-101(Cr)。     

超声辅助二壬基萘磺酸萃取镁的工艺研究

为提高冶金废水中镁离子回收萃取效率,缩短萃取时间,实现连续进料萃取工艺。采用超声辅助二壬基萘磺酸萃取冶金废水中的镁离子,分别考察了二壬基萘磺酸浓度、超声变幅杆浸入液面深度、萃取时间、超声器功率和有机相与水相体积比(相比)等因素对镁离子萃取率的影响。结果表明,超声辅助萃取的萃取速度是传统萃取方法的20倍,节约了大量萃取时间。最佳工艺条件为:25℃,萃取剂浓度0.8 mol×L~(-1),变幅杆浸入深度5 mm,超声萃取时间2 min,超声萃取功率108 W,相比3:1。紫外分析结果表明超声作用不会破坏萃取剂的结构与性能,萃取剂能够再生后重复利用。因此,与传统间歇萃取法相比,该工艺将更利于实现连续进料萃取,从而提高生产效率。