保健食品中二乙氨基前他达拉非的检测方法研究

建立补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的HPLC检测方法,并运用UPLC-QTOF MS进一步结构确证。色谱柱为岛津Intersil ODS-SP C_(18)(4.6×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节p H值至3.0)(40∶60),流速为1.0 m L/min;检测波长280 nm。该方法线性、精密度、稳定性和耐用性良好。本方法快速、简便、准确,适用于补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量检测方法.方法 鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考残留物通过制备、提取、净化、氮吹、复溶,过滤后进液相色谱-串联质谱仪进行分析测定.采用C18色谱柱,以水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离目标物,氯霉素采用内标法定量,氟苯尼考采用外标法定量.结...     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后，用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果显示样品基质效应较小，可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.028μg/g，定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验，添加含量为0.25～2.5μg/g时，回收率为97.5%～118.3%，相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品，均未检出17种磺胺类药物成分。