N-甲基-2-吡咯烷酮有机试剂中微量阴离子杂质的分析

高纯度的化学试剂是许多食品分析、制药分析、工业制造等行业中的关键性基础化工材料之一,其中微量杂质的分析是发展这类试剂产业的关键技术环节之一。建立了高纯度有机试剂中的3种阴离子的离子色谱定量分析方法,分别以5和20 mmol/L NaOH为流动相,Ionpac AS 11-HC阴离子通用分析柱进行分离,电导检测器检测,可以实现HPLC级甲醇样品中添加的Cl-、SO2-4和NO-3的含量分析。该方法3种离子的线性范围在5~100μg/L之间,3种阴离子的最低检出浓度分别为2(Cl-)、5(SO2-4)和5μg/L(NO-3),方法的回收率为93%~107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.5%。此外,我们还进一步考察了前处理方法中采用WAX固相萃取技术对色谱纯的N-甲基-2-吡咯烷酮试剂中的阴离子进行富集,可以实现该样品中上述3种阴离子的分析检测。