用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法

针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况.优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件.方法检出限为0.4 μg/L,定量下限为1.5 μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2％,回收率为91％～102％.     

洗涤剂中铅测定方法的改进

针对干灰化法消解样品时存在的问题进行了改进,加入硝酸镁和氧化镁克服了干灰化法低温灰化不完全、高温灰化存在损失的缺点。对氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅的酸度介质条件进行了研究,确定了pH在1.5～2.5范围内的最适宜的酸度条件,优化了氢化物原子吸收法测定日用化学品中铅的条件。试验方法经实测,铅检出限为0.4μg/L,定量下限为1.2μg/L。样品加标测定的相对标准偏差RSD为2.5%,铅的回收率范围为93%～102%。