聚二乙烯基苯微球制备及其在小分子和多肽反相色谱分离中应用

以二乙烯基苯为原料,采用微孔膜乳化法制备了尺寸均一的乳液,在75℃下悬浮聚合24 h,制得均一的聚二乙烯基苯微球,对其表面形态、粒径及其分布进行了表征,并考察了微球的色谱分离性能. 结果表明,微球呈多孔球体结构,粒径约为25 mm,平均孔径为14 nm,比表面积达520 m2/g,且机械强度好(可耐40~50 MPa高压). 利用该微球装填的半制备级高效液相色谱柱(300 mm×10 mm I.D.)分别分离酚类混合物和多肽混合物,分离度均大于1.5,最大理论塔板数分别达13000和21000 m-1,批次间重现性良好.     

微孔膜乳化与悬浮聚合结合法制备均一PST-DVB多孔微球

使用自制的微孔膜乳化装置,通过微孔膜乳化结合悬浮聚合方法,批量制备了微米级的聚(苯乙烯-二乙烯基苯)(PST-DVB)微球. 实验中采用孔径为5.2 mm的微孔膜,考察了膜线剪切力、管线速度和膜乳化压力对微球粒径及其分布的影响,以及膜乳化压力和膜线剪切力对分散相流速的影响. 研究结果表明,膜线剪切力在合适的范围内对微球粒径影响不大,而管线速度在14.38~26.49 m/min之间、膜乳化压力在0.008~0.012 MPa之间时,所制备微球的尺寸均一. 研究还发现膜乳化压力是影响分散相流速的最主要因素. 研究结果为装置的规模化放大奠定了理论基础.     

用于单克隆抗体纯化的仿生多肽超大孔PGMA微球制备及其性能

以仿生多肽配基FYEILHC为亲和配基、以葡聚糖修饰的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯[Dextran-poly(glycidyl methacrylate), Dextran-PGMA]超大孔微球为基质，制备用于单克隆抗体纯化的仿生多肽超大孔PGMA微球，在环氧氯丙烷中滴加2 mol/LNaOH使其表面衍生出环氧基，在表面修饰FYEILHC；用扫描电镜表征微球表面形貌，用AKTA蛋白纯化系统考察了Dextran-PGMA微球和琼脂糖微球对抗体的动态吸附量随线性流速的变化。结果表明，偶联FYEILHC后Dextran-PGMA微球仍能保持其大孔结构，在923 cm/h线性流速下，其对抗体的动态吸附量仅下降约8%，而琼脂糖微球的动态吸附量则迅速下降25%。表明在较高流速下，抗体在Dextran-PGMA微球上的传质性能较好。吸附?用0.1 mol/L NaOH原位清洗重复40次后，Dextran-PGMA微球对抗体的动态吸附量约为(21?1) mg/mL，表明微球具有良好的化学稳定性；血清中回收的抗体纯度为95.0%，表明仿生多肽亲和介质具有从复杂生物样品中纯化抗体的巨大潜力，可满足高流速、高通量抗体分离纯化需求。