先驱体转化法原位制备TiO2膜层SiO2纤维

用聚碳硅烷与钛酸四正丁酯(titanium tetrabutoxide,TBT)在200℃氮气气氛中反应5h得到含过量TBT的聚钛碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC)先驱体。将先驱体TPTC于160℃熔融纺丝制得原纤维后,经空气中100℃熟化处理20h,200℃交联处理20h及1200℃烧结可原位制得TiO2/SiO2纤维。利用红外光谱、核磁共振(13C,29Si)、X射线衍射、扫描电镜和能量散射X射线光谱分析表征发现:随着TBT量的增加,TPTC中的Si—H键含量减少,Si—O键增多;纤维由无定形SiO2和锐钛矿TiO2组成,表面光滑致密无明显缺陷,纤维表面为TiO2富集。     

聚二甲基硅烷分温度段热裂解产物结构表征

将一定量的聚二甲基硅烷置于烧瓶中进行热裂解,从室温升温至420℃,采用自制馏分收集装置分别收集320℃～330℃,330℃～360℃,360℃～390℃,390℃～420℃,420℃五个温度段的液态馏分,同时收集裂解烧瓶中的融熔部分。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(NMR)技术对上述五种馏分和融熔样品分别进行了结构分析与比较,通过液态凝胶色谱(GPC)测量了各馏分的相对分子量及其多分散系数,发现聚二甲基硅烷在320℃左右开始大量裂解重排,不同温度段馏分的结构和分子量存在着差异。