外加纳米铜对钧瓷釉层显微结构及呈色的影响

在钧瓷釉层中引入纳米级水溶性铜单质,经过同样烧制工艺煅烧后,钧瓷外观呈色和釉层微观结构都会发生明显变化.通过X-射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜及X-射线能谱仪等检测手段,我们系统研究了铜元素的加入对钧瓷釉层显微结构及呈色的影响.结果表明:外加纳米铜单质的钧瓷烧制后,釉层由月白色变为天青色,同时釉层中二氧化硅晶体明显减少,釉层玻璃化;另外,铜元素可以在高温阶段与坯体及釉层中产生的二氧化碳、氧气、水蒸气等发生化合反应,减少气泡缺陷的产生.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中Si、Mn、V、P

在100 mL溶样瓶中采用王水分解低合金钢样品,选择干扰少、灵敏度高的光谱谱线Si251.61 nm、Mn293.93 nm、V310.23 nm 、P214.914 nm。通过对待测元素ICP-AES测定条件的优化、基体干扰的消除,提高了低合金钢中Si、Mn、V、P测定的准确度,极大提高了分析速度。方法操作简便、灵敏度高、分辨率好、检出限低、测定范围宽,各元素测定结果误差符合国家允许偏差。方法不仅适用于产品、原料的检验,同时适用于炉前快速分析。     

铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020 μg/g、Pd 0.020 μg/g、Au 0.021 μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。     

银碲保护－铋试金灰吹－ICP-MS测定地质样品中的贵金属

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。     

白云岩和石英岩型铂族矿床中铂钯金的相态分析

以四川大岩子铂钯矿为研究对象,在岩矿鉴定的基础上,将白云岩、石英岩型铂族矿床中铂、钯和金的赋存状态划分为碳酸盐赋存相、硫化物赋存相、金属互化物相和残渣相。研究制定了各相态的浸取剂及浸取条件,并采用ICP-MS测定各相态中铂、钯和金的含量。结果表明,各元素各相态浸取量之和与样品各元素的总量之比分别为:铂94.3%~96.8%、钯99.9%~108%、金91.0%~99.1%;矿物中铂、钯和金主要分布在硫化物赋存相、金属互化物相中。     

火试金反应原理及熔渣影响因素探究

火试金由于其取样代表性好,富集系数大,干扰元素少,是目前贵金属分析测试领域重要的分离富集手段。根据捕集剂成分可以将火试金分为镍锍试金、铅试金、铋试金和锡试金等,在地质测试工作中经常会碰到无法成扣、成扣太小和取扣难度大的情况,直接影响试金效果。为了提高测试效率,探讨了火试金主要试金配方硼砂、碳酸钠、二氧化硅及覆盖剂在试金熔炼过程中的反应原理及对熔渣的影响。实验发现:当熔渣中酸性熔剂硼砂与二氧化硅质量比在1与2之间时,熔渣在冷却过程中易自然碎裂,能很好的实现扣渣分离,方便取扣。同时,研究了物料主要组成成分氧化钙、氧化镁、二氧化硅、铁和硫对熔渣状态的影响,针对不同物料给出调整熔渣性质和状态的方法,避免出现无扣或散珠,使形成的试金扣圆整光滑,获得良好的熔炼效果。     

钧釉分相微结构与钧瓷呈色研究

利用扫描电子显微镜观察,分析了钧瓷中分相法呈色的物理光学原理以及烧制气氛对分相小液滴及呈色现象的影响。研究表明:分相釉的呈色机理符合Rayleigh散射及Mie散射规律,控制分相小液滴尺寸及分布状态是获得分相色釉的关键。即当分相小液滴尺寸小于100 nm时,釉层以Rayleigh散射为主,釉色呈蓝色;而分相小液滴尺寸大于入射光波长时,则以Mie散射为主,釉色呈乳白色;同时利用Rayleigh散射和Mie散射,通过合理控制分相小液滴尺寸及分布状态还可以获得红色钧釉。