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为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10~15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10~15℃时,得到的产品比容小,流动性好。 相似文献
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分别用微波消解技术与传统的酸解方法分解样品后,以稀硫酸为反应介质,利用高锰酸钾把钒铝合金中低价态钒氧化至五价;然后在滴加尿素的条件下,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,并通过在钒标液中添加不同体积的铝标液来研究样品中铝元素对钒的质量分数测定结果的影响。该方法用于测定钒的质量分数,相对标准偏差为0.119 0%~0.270 7%,具有良好的精密度,可作为钒铝合金钒成分快速检测的可行新方法。 相似文献
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