球磨机中无溶剂合成1,2-双取代苯并咪唑

在球磨机中无溶剂条件下,FeCl3.6H2O催化邻苯二胺与芳香醛反应,选择性地合成了1-芳甲基-2-芳基双取代苯并咪唑,产率均在80%以上。产物结构经1HNMR、13CNMR及HRMS表征。最佳反应条件为:球磨机转速400 r/min,n(FeCl3.6H2O)∶n(邻苯二胺)∶n(芳香醛)=0.25∶1∶2,研磨时间2 h。     

球磨机中无溶剂高效合成1,1’-联二萘酚

球磨机中机械力化学作用下,β-萘酚经CuCl2·2H2O氧化偶联,无溶剂固态直接合成1,1’-联二萘酚,产率达91%。最佳反应条件为:球磨机转速350 r/min,n(CuCl2·2H2O)∶n(β-萘酚)=2∶1,研磨时间2 h。同时考察了其他Cu(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)的金属盐氧化剂作用的β-萘酚的氧化偶联。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷对映异构体

目的：建立了硫酸氢氯吡格雷对映异构体的HPLC测定方法。方法：采用CHIRALCEL OJ-H(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以V（无水乙醇）∶V（正庚烷）∶V（二乙胺）=15∶85∶0.01为流动相,流速为每分钟0.8 mL,检测波长为220 nm。结果：专属性良好,对映异构体浓度在0.20～1.4μg/mL范围内线性关系良好（r=1.000 0,n=7）;平均回收率为101.9%,RSD为3.7%。结论：方法精密度好、准确度高,可用于本品的对映异构体检测。