一种高纯度丁苯酞的制备方法

基于现有制备丁苯酞技术的不足,我们开发了一种纯度高、稳定性好、工艺简单且十分有利于工业生产应用的丁苯酞精制方法。通过对丁苯酞粗品的纯化方式、1-羟戊基-2-苯甲酸卤盐制备中无机碱、1-羟戊基-2-苯甲酸钾盐纯化试剂、丁苯酞成品纯化条件的筛选,确定了丁苯酞粗品的纯化方式为减压精馏法。其中,无机碱为氢氧化钾,钾盐纯化试剂为二氯甲烷,苯酞成品纯化条件的温度范围为40～45℃,pH值范围为2.0～2.5,最终丁苯酞纯度可达99.99%。     

氟伏沙明合成方法的改进

本文通过对两种合成氟伏沙明的方法进行研究,总结了其在实际合成过程中存在的问题。由于现今合成氟伏沙明的方法的产率较低,且存在许多副产物,加大了产品的提纯难度。因此,本文设计了一系列的保护基团,对关键性原料进行基团保护,最后进行脱保护,以此提高2-氯乙烷胺的利用率。同时,我们对合成N-(2-(((5-甲氧基-1-(4-（三氟甲基）苯基)亚戊基)氨基)氧基)乙基)苯甲酰胺的条件进行了优化,提高了这个过程的产率。最终,氟伏沙明的产率可达90%以上。     

气相色谱法测定盐酸羟胺中甲酸

应用气相色谱法，测定盐酸羟胺中甲酸的含量。为了确保方法的准确性和可行性，进行了方法学验证性实验：测定方法专属性、线性试验、检测限和定量限、精密度和回收率。结果表明：该方法对于测定盐酸羟胺中甲酸具有可行性。     

阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量测定方法及方法学验证

阿立哌唑是一种抗精神病类药物，既可用于治疗精神分裂症，也可用于双相I型情感障碍的躁狂发作或混合发作急性期或维持期的治疗。N,N-二甲基甲酰胺在阿立哌唑中大量残留会导致人体出现出现头痛、焦虑、呕吐等症状，较严重的会对肝脏造成损害。通过对高效液相色谱中洗脱程序的设计和溶解阿立哌唑的溶解剂进行筛选，确定了阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量测定的洗脱程序和以四氢呋喃为溶解剂。同时，为了验证该方法测定的可行性，进行了专属性、精密度、定量限与检测限、线性与范围、准确度、耐用性、溶液稳定性等方法学验证实验，实验结果表明：该方法对于测定阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量具有可行性。     

高效液相色谱测定丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留

为了准确测定出丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留量，利用高效液相色谱法，通过对色谱体系、流动性比例、色谱柱及柱温、波长进行选择，确定了最优的色谱条件。同时，为了验证该方法的可行性，进行方法学验证实验，通过测定专属性、精密度、线性与范围、溶液稳定性等实验，结果表明，该方法对于测定丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留具有可行性。