杂多季铵盐相转移催化制备十八酸

以自制的P-Mo-V三元杂多酸为反应物,采用复分解反应合成了杂多季铵盐,并用FTIR和XRD对其进行了表征,证明杂多阴离子的Keggin结构没有损坏并与季铵离子成功化合。以合成的杂多季铵盐为催化剂,相转移催化氧化n-十八醇制备十八酸,在最佳反应条件下,十八酸的收率可达到45.3％。通过气相色谱和13C核磁共振谱分析,对目标产物进行了确证。     

Keggin型P-Mo-V杂多酸催化合成苯甲酸正丁酯

以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的Keggin型钼钒磷杂多酸为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为:n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的12%,甲苯做带水剂,反应温度控制在110～115℃,反应时间2h。在此条件下,酯收率可达80 49%。     

单分散介孔二氧化硅微球的制备

在Stober方法基础上制备了单分散二氧化硅微球,系统研究了反应条件对成球粒径以及单分散性的影响。通过多种测试手段,发现随着正硅酸乙酯和氨水浓度的提高,成球的粒径逐渐增大;而温度的提高会促使氨水挥发而使得成球的粒径降低;反应时间在反应初期对成球粒径的影响很大,然后逐渐趋于平缓。经对煅烧前后产物的小角X射线衍射对比分析,发现煅烧后产物的峰强度增加,并且重叠峰向右漂移,指示表面活性剂分子从孔中移除并发生了孔径收缩现象,同时发现不同反应条件对产物的织构性质有一定的影响。研究了相关的反应机理,认为在碱性条件下二氧化硅微球由正硅酸乙酯的水解和缩聚两步过程完成的,该方法为制备单分散介孔二氧化硅微球提供了一种简单有效的并且可重复的路径,从而可能用于大批量生产。     

有机络合剂对锑(Ⅲ)─水杨基荧光酮─OP显色体系的影响

在０．０７５～０．１５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｓｂ（Ⅲ）与水杨基荧光酮和ＯＰ形成有色络合物,最大吸收波长为５２５ｎｍ,摩尔吸光系数为１．５９ｘ１０５,当在体系中分别加入１０ｍｇ１６种不同有机络合剂时,其中１．２－环已烷二胺四乙酸和亚氨基二乙酸使体系吸光度明显降低。其余对吸光度无明显影响。α－羟基异丁酸、磺基水杨酸、甘露酸和丙二酸分别对Ｃｕ２＋,Ｚｎ２＋,Ｃｄ２＋,Ｐｂ２＋,Ａｌ（Ⅲ）。Ａｓ（Ⅴ）,Ｖ（Ⅴ）,Ｚｒ（Ⅳ）,Ｗ（Ⅵ）,Ｓｎ（Ⅳ）和Ｆｅ（Ⅲ）等的允许量有明显提高,方法用于纯铝和铝合金中微量锑的     

Si_3N_4粉连续生产用氮化炉

Ｓｉ３Ｎ４粉连续生产用氮化炉，可在高温下连续生产Ｓｉ３Ｎ４粉，避免了间歇生产中因装料、升温、降温、出料时造成的能源、时间的浪费，提高了生产效率，节约了能源；同时它还适宜采用二次氮化工艺，促进氮化反应。缩短了硅粉氮化生产周期，提高了产品的质量