2-氰基-4-吡啶羧酸甲酯的合成工艺改进

对2-氰基-4-吡啶羧酸甲酯的合成工艺进行了优化。以2-甲基-4-吡啶羧酸甲酯(2)为起始原料,经氧化、酰胺化、脱水3步反应制备了目标化合物,其结构经1H NMR和MS确证,总收率为53.0%。通过单因素实验的方法研究了投料比、析晶温度、反应时间等因素对产物的影响,优化工艺条件:n(2)∶n(高锰酸钾)=1.0∶2.5,析晶温度为0~5℃;n(2-羧基-4-吡啶羧酸甲酯)∶n(二氯亚砜)=1.0∶1.4,反应时间为5~6 h;脱水反应选择三氟乙酸酐-三乙胺体系作为脱水剂。工艺过程操作简单、反应条件温和,易于放大生产,具有较好的实际应用价值。     

1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮的合成

在碳酸钾碱性条件下,以2-溴-1-(4-氟-苯基)乙酮■为起始原料,与1,2,4-三唑■发生亲核取代反应,合成得到目标化合物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮■和副产物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮■,产物结构经¹H NMR和ESI-MS表征确证。优化的反应条件为：物料比■、反应溶剂为乙腈、反应温度为25℃、反应时间4 h,在该条件下,产物的收率达62.6%(以■计)。     

食品与药品中苹果酸的检测方法研究进展

综述了近年来苹果酸在果蔬、饮料、调味品、茶叶、酒、泡菜、食用酵素、烟草、原料药以及中药材等方面的分析检测研究进展,介绍了苹果酸在食品与药品中较为新颖的分析检测实例,并展望了其发展前景.     

L-谷氨酰胺杂质的制备及结构确证

将L-谷氨酰胺高温破环后,利用制备色谱仪进行分离,运用~1H NMR、~(13)C NMR、 LC-MS对该杂质结构进行解析。确定该化合物为N-乙酰基-L-谷氨酰胺。分离制备的杂质纯度高,可作为L-谷氨酰胺药品研究的对照物。     

三苯基氯硅烷的合成研究进展及应用

按照起始原料的不同,综述了三苯基氯硅烷的合成方法,并对现有3种路线的优缺点进行比较分析.介绍了三苯基氯硅烷在有机电致磷光配体、有机铬活性催化剂以及治疗癌症候选物中的应用现状,并展望了其发展趋势.     

Cobicistat关键中间体的合成工艺研究

以2-甲基硫代丙酰胺为原料,经过3步反应得到Cobicistat关键中间体(S)-1-(2-异丙基噻唑-4-基)甲基-1-甲基-3-(2-氧代四氢呋喃-3-基)脲,反应总收率为52.7％[以2-甲基硫代丙酰胺(2)计].中间体及产物结构经1HNMR、ESI-MS表征.确定了合成中间体4的适宜物料比为:n(甲胺盐酸盐):...     

药用辅料二氧化硅在医药制剂中的应用研究进展

介绍了药用辅料二氧化硅(俗称微粉硅胶)的性能特点、构效关系及其在药物制剂中的应用。主要综述了药用辅料二氧化硅作为润滑剂、助流剂、抗粘附剂、吸附剂、抗静电剂、助磨剂、晶型稳定促进剂、结肠靶向制剂、缓释制剂应用的研究进展,并展望了药用辅料二氧化硅研究的发展趋势。     

长链羧基聚硅氧烷的膜形貌、乳化及其应用性能

运用场发射扫描电镜(FESEM)及原子力显微镜(AFM)对十二烷基/羧基改性聚硅氧烷(RCAS)成膜形貌进行观测,测试结果表明,RCAS可在纤维表面形成均匀平整的有机硅膜,该膜使原有纤维表面沟壑、块状物消失;RCAS在单晶硅表面形成微观非均一相硅膜,表面粗糙,在扫描高度为5 nm、扫描范围为2μm×2μm条件下,可观察到膜表面存在许多竖直的尖峰。考察RCAS乳液及与氨基硅乳共混乳液在棉纤维织物上的应用性能,测试结果表明,织物经RCAS乳液及共混乳液整理后,柔软性能较之空白织物均提升;且随着RCAS乳液含量的增加,共混乳液整理织物的白度和亲水性提升,柔软性能下降。     

有机硅复配乳液的制备及应用性能研究

以氨基/十二烷基改性硅油(RAS)和羧烃基硅油(CAS)为原料,采用非离子表面活性剂复合乳化剂制备了外观透明的RAS乳液及CAS乳液;再将两者以不同比例混合,制得RAS/CAS复配乳液,并将其应用于棉织物的整理。经测试,RAS/CAS复配乳液的离心稳定性、弱酸碱稳定性、电解质稳定性良好;和空白布样相比,经RAS/CAS复配乳液整理的纯棉织物的柔软性能得到不同程度的提升,而白度、吸湿性均有所下降;经RAS/CAS复配乳液整理的织物的柔软性能均优于经CAS乳液整理的织物,吸湿性和白度虽然不及经CAS乳液整理的织物,但较之经RAS乳液整理的织物明显提升;其中尤以RAS和CAS的质量比为2∶1时应用性能较佳,在获得较佳柔软性能的同时,保持了较好的白度及吸湿性,弥补了单一有机硅乳液应用上的不足。