阿胶中牛皮源成分补充检验方法的改进

目的 改进阿胶原药材及中成药中牛皮源成分的补充检验方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),色谱柱:Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,提取m/z 641.3(双电荷)→726.2和m/z 641.3(双电荷)→783.3...     

基于UPLC一测多评法测定西洋参及其保健食品中人参皂苷的含量

目的基于超高效液相色谱法(UPLC)建立西洋参药材及其保健食品中皂苷类成分的一测多评法(QAMS),对人参皂苷的含量进行快速、准确的测定,并比较一测多评法与外标法实测值的差异,进而判断一测多评法的适用性。方法采用UPLC,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相A为乙腈,流动性B为水,梯度洗脱:流速为0.3 ml/min;柱温30℃;检测波长203 nm;以人参皂苷Rb1为内参物,建立该成分与人参皂苷Re、Rg1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的相对校正因子,进而测定样品中各人参皂苷的含量。结果以Rb1为内参物,人参皂苷Rg1、Re、Rc、Rb2、Rb3、Rd的相对校正因子分别为1.084,0.869,0.972,1.044,1.010,1.261。在测定范围内各成分呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率位于87.6%~99.7%之间,RSD均小于3.0%,并在不同的耐用性条件下方法适用性良好。对21批西洋参药材、饮片及5批西洋参类保健食品同时采用QAMS和外标法测定皂苷成分的含量,结果表明两种方法无显著性差异。结论本文建立的基于UPLC的一测多评法具有较高的选择性,分析时间短,耐用性较强,适用于西洋参药材及其保健食品中7种人参皂苷成分的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。