高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯

建立了采用高效液相色谱法同时测定化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯及羟基频哪酮视黄酸酯的方法。梯度洗脱、柱温30℃、流速1.5 mL/min条件下,采用色谱柱Wondasil C18 Superb(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,分别在325和358 nm波长下检测,用高效液相色谱仪进行分析,并对提取方法、流动相等条件进行优化。结果表明：不添加四氢呋喃提取样品对含量检测结果无影响;以甲醇为提取液、甲醇-水为流动相,视黄醇、视黄醇乙酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯3种化合物在0.02～50.00 mg/L范围内线性良好,视黄醇棕榈酸酯在0.20～50.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r²)>0.999;视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯的检出限分别为0.01、0.01、0.04和0.01 mg/L,定量限分别为0.02、0.02、0.10和0.02 mg/L;视黄醇、视黄醇乙酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯3种化合物在50.00、20.00、0.02 mg/L三个不同水平质量浓度的加标提取回收率为89.06%～104.30%...     

3-氨基-1,2-苯并-α-吡喃酮类衍生物的合成及抗氧化研究

以2,3,4-三甲氧基苯甲醛为原料,经4步反应合成了两个未见文献报道的1,2-苯并-α-吡喃酮类衍生物,其结构经NMR和MS确证。体外抗氧化性能测试结果显示,3-苯乙酰氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮在高浓度时显示出比对照品和3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮更好的DPPH自由基清除活性,在低浓度时则对羟自由基表现出比对照品及3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮更好的抑制活性,在ABTS自由基清除实验中,低浓度的3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮展现出较对照品更佳的清除活性,两者具有进一步研究的价值。     

3-乙酰氨基-7,8-二甲氧基香豆素的合成研究

香豆素酰胺类是具有多种药理活性的化合物,也是重要的合成中间体,对其进行合成研究,对于寻找安全、高效的药物先导化合物,探讨其结构与生物活性的关系,具有重要的意义。本研究以2,3,4-三甲氧基苯甲醛为起始原料,通过甲氧基还原、Knoevenagel缩合反应成功合成了一个新型香豆素酰胺类物质——3-乙酰氨基-7,8-二甲氧基香豆素,其结构经NMR及MS确证。