2,6-二(三氟甲基)吡啶的合成研究

以2,6-二氯吡啶为原料,制得2,6-二溴吡啶(收率79%)或2,6-二碘吡啶(收率56%),再分别与三氟乙酸钾反应,均可得标题化合物,收率28%~53%。该合成路线的优点是原料易得,反应条件温和,收率较高。     

双(3-烷氧基-2-羟基)丙基双季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

以长链烷基醇、四甲基乙二胺和环氧氯丙烷为原料,经一步反应合成了双季铵盐阳离子表面活性剂(BQAS)。研究了反应时间、反应温度对BQAS产率的影响,确定了合成目标产物的最佳反应时间为24～32h、反应温度为70～80℃,其产率达70.2%～83.3%。目标产物结构通过IR和1HNMR确证。利用吊环法测定目标产物的水溶液在20℃的表面活性,临界胶束浓度(CMC)为7.6×10-6～9.5×10-4mol.L-1,表面张力(γCMC)为34.2～40.6mN.m-1。     

2-氯-6-三氟甲基吡啶的合成研究

以2-氯-6-三氯甲吡啶为原料,利用三氟化锑反应合成标题化合物。通过MS和NMR分析对产物的结构进行了表征。该合成路线的优点是反应条件温和、无溶剂、收率较高。     

硫醇还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物的研究

报道了一种合成α,α-二溴甲基酮类化合物的新方法,该反应以硫醇作为还原剂,高效还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物为目标化合物,合成了12种α,α-二溴甲基酮类化合物,该方法适用于脂肪族、芳香族和杂环类α,α,α-三溴甲基酮类化合物。最佳的反应条件是n(α,α,α-三溴甲基酮)∶n(还原剂)∶n(碳酸钾)=1∶2∶1. 2,二氯甲烷中0℃反应1 h,α,α-二溴甲基酮类化合物收率达81%～96%。其结构通过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-HRMS进行了表征和确认。该反应条件温和、操作简单、效率高,为α,α-二溴甲基酮类化合物的合成提供了新途径。     

超声波法提取石榴籽中黄酮及其含量的测定

采用超声波法对石榴籽中的黄酮进行提取,并采用硝酸铝法测定了其含量.结果表明,用体积分数为65%的乙醇提取,黄酮的含量最高(0.527%),平均回收率为103.9%、RSD=3.8%.     

石榴籽油贮藏稳定性研究

以超临界CO2和亚临界CO2萃取得到的石榴籽油为研究对象,采用Schaal烘箱法考察石榴籽油贮藏期间不同抗氧化剂的抗氧化效果,以选择最合适的抗氧化剂.结果表明:不同抗氧化剂的抗氧化效果不同,无论是超临界CO2还是亚临界CO2萃取得到的石榴籽油,添加0.02％ BHT单一抗氧化剂的油样贮藏稳定性最佳.     

合成4,4'-联苯二甲酸的新方法

以4-氨基苯甲酸为原料,重氮化后在Cu+/NH3的催化下偶联得到标题化合物,收率82%.通过IR、NMR和元素分析对产物的结构进行了表征.该合成路线的优点是:原料易得、反应条件温和、操作简便、收率较高、对环境污染较小.     

合成4,4′-联苯二甲酸的新方法

以4-氨基苯甲酸为原料,重氮化后在Cu^＋/NH3的催化下偶联得到标题化合物,收率82%。通过IR、NMR和元素分析对产物的结构进行了表征。该合成路线的优点是：原料易得、反应条件温和、操作简便、收率较高、对环境污染较小。     

串联反应合成α-叠氮酮类化合物及其衍生化

鉴于α-叠氮酮类化合物在有机合成和生物医学中被广泛的应用;且它与炔烃的衍生产物1,2,3-三氮唑类化合物在抗癌症、抗结核、抗HIV等方面表现出很好的生物活性,所以α-叠氮酮类化合物及其衍生化的合成方法备受关注。因此,发展简洁、高效构建α-叠氮酮类化合物及其衍生化的合成方法具有重要的意义。本文首先采用α-一溴苯乙酮类化合物为原料合成了一系列α-叠氮酮类化合物。再次采用α-一溴苯乙酮类化合物作为原料通过一锅串联反应高效合成了一系列1,2,3-三氮唑类化合物。该方法具有原料易得、溶剂绿色、底物适用范围广等优点,已知产物均经¹H NMR结构确证,未知物经¹H NMR、¹³C NMR结构确证。