香料二环己基二硫醚合成产物的鉴别与分析

由氯代环己烷二硫化可以合成新型香料二环己基二硫醚,采用气-质联用对反应液进行定性分析,得到了硫化反应液中原料和主副产物组分的结构式;采用耐高温的SE-54弹性毛细管柱对反应液进行气相色谱定量分析,各组分分离的峰形良好,形成了二环己基二硫醚合成研究和生产控制的分析方法。该方法可以克服碘量法只能测定总硫量的缺陷。     

间苯三酚制备的中试设计及工艺优化

对20t/a间苯三酚的中试装置进行了初步的设计与建设,并在该装置内进行了间苯三酚制备的工艺研究。考察了带水剂种类、用量以及投料方式对反应的影响。结果表明,在反应温度为140℃,氢氧化钾用量为78.4 kg,二氯苯酚用量为32.6 kg,在带水剂为二甲苯,用量为360 kg,采用滴加的加料方式,反应11 h,间苯三酚的收率可达到50.1%。