以两性化合物作为探针分子电喷雾电离质谱法研究细胞色素C的结构

电喷雾电离(ESI)和基质辅助激光解吸电离(MALDI)在质谱中的成功使用,极大地拓展了质谱的应用领域,尤其是在生命科学中的应用是一次质的飞跃.     

甲基丙烯磺酸钠合成方法的改进

以焦亚硫酸钠和3-氯-2-甲基丙烯为原料合成了甲基丙烯磺酸钠,研究了反应温度、反应物摩尔比、反应时间等因素对结果的影响.确定了合成目标产物的最佳反应条件为:3-氯-2-甲基丙烯1.0mol,焦亚硫酸钠与3-氯-2-甲基丙烯的摩尔比为0.6∶1,3-氯-2-甲基丙烯滴加到焦亚硫酸钠溶液中,65℃下反应120 min,在此...     

甲代烯丙基磺酸钠的合成

以Na2SO3和甲基丙烯氯为原料合成了甲代烯丙基磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、反应物摩尔比等因素对结果的影响。确定了合成目标产物的最佳反应条件为:甲基丙烯氯0.5mol,Na2SO3与甲基丙烯氯的摩尔比为1.05~1.10∶1,甲基丙烯氯滴加到Na2SO3溶液中,65°C下反应90min,在此最佳反应条件下,产品收率超过74%。     

超大直径盾构刀盘驱动密封系统全寿命周期管理探究

结合诸多超大直径盾构刀盘驱动密封失效案例,总结了驱动密封系统全寿命周期管理技术措施,为刀盘驱动密封系统理论研究、设计制造、应用与维护等方面积累了经验,供大家参考。     

甲基磺酸亚铈催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇):n(柠檬酸)=4.50:1,催化剂用量为0.25%(以酸的物质的量计),反应温度120～130℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达98.6%.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

高效液相色谱检测器——高分辨飞行时间质谱仪的研制

本文研制的质谱仪是具有电喷雾离子源和射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱仪（ESI-QQQ-TOF-MS）。该仪器的特点如下：采用可三维调节、带有加热雾化气的电喷雾源液质联用接口；采用由三组四极杆组成、可有效调制离子束的离子光学系统；采用正负双脉冲推斥和垂直引入方式；采用经优化设计的二级有网反射器。该仪器分辨本领优于11 000（Full Width at Half Maximum, FWHM），质量测定精度优于10×10^-6，最低检测限低于3 fmol/μL。可作为高效液相色谱优良的质谱检测器。     

Liranaftate的傅立叶变换-离子回旋共振质谱研究

用傅立叶变换 -离子回旋共振质谱 (FT/ ICRMS)和傅立叶变换 -离子回旋共振串级质谱 (FT/ ICRMSn,n=2 )研究新药 Liranaftate的裂解机理 ,探讨了相应的碎裂方式和机理 ,发现了该化合物的一个七元环重排裂解规律 ,给出了相应的准确分子量测定数据加以证实 ,同时也对比了 EI和 MAL DI两种不同离子化方式所得到的质谱结果 ,进一步证实了该重排是一个通过 Liranaftate吡啶环上氮原子的七元环重排。     

离子迁移谱-质谱技术及其在蛋白质糖基化研究中的应用

糖基化是生物体内重要的蛋白质翻译后修饰（PTM）。基于质谱的检测技术,特别是液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术是糖基化研究的常规手段。然而,由于糖基化存在复杂的异构现象,大多数基于质谱的分析技术在区分其异构体时存在困难。离子迁移谱（IM）是一种基于离子在气相中的形状和电荷进行分离的技术,能够为质谱分析提供新的分离维度。离子迁移谱-质谱（IM-MS）技术具有较强的区分异构体的能力,在蛋白质糖基化研究中的潜力越来越受到重视。本文总结了IM-MS技术的类型和基本原理,及其在蛋白质糖基化研究中的进展,如对完整糖蛋白、完整糖肽和聚糖的研究,并展望了其应用前景。     

MALDI质谱成像技术在非小细胞肺

采用基质辅助激光解吸电离时间飞行质谱成像技术分析组织切片已在基础与临床医学研究中迅速发展。质谱成像技术通过对冰冻组织切片表面的质谱扫描可以快速直观地得到组织中的分子,如蛋白、多肽等分布信息。采用质谱成像技术对人的非小细胞肺癌组织切片及癌旁组织切片进行研究,对基质覆盖方式和质谱条件进行了优化,初步建立了以质谱成像法寻找非小细胞肺癌中生物标志物的方法。在-20℃制备10μm的冰冻组织切片,用15g.L-1的α-腈基-4-羟基肉桂酸(含0.1%三氟乙酸)的50%乙腈水溶液,以气流辅助喷洒的方式覆盖在组织切片表面,循环10次,置于干燥器中待干后,用正离子反射式和线性模式分别进行质谱扫描。通过对来自3位患者的10对肺癌/癌旁组织研究,结果表明,癌组织中有m/z3000~3500范围内的特征性簇峰出现。质谱成像技术用于非小细胞肺癌能够直观地在分子水平上反映出癌组织和正常组织间的差异,有望进一步提高肺癌临床诊断的准确度。     

对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的研究

制备了对甲基苯磺酸铜,研究了以对甲基苯磺酸铜催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响,对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明,对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为2：1,催化剂用量1.5%（以肉桂酸的物质的量计）,反应时间120min,反应温度为回流温度。在最佳反应条件下,肉桂酸正丁酯收率在95%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。