磷酸西格列汀制剂中有关物质的合成

摘要：以西格列汀为原料依次富马酸二甲酯和马来酸酐分别经氮杂迈克尔加成和胺化反应制备相应西格列汀有关物质：①以西格列汀和富马酸二甲酯为原料，在DBU催化剂作用下，在N2保护下25℃搅拌6小时，经氢氧化锂，用乙酸乙酯-盐酸调节pH后，水相析晶体系分离提纯，得到西格列汀加合物有关物质I，HPLC纯度大于99%，收率76%；②以马来酸酐为原料，在K2CO3催化作用下，室温搅拌2小时，经一步法胺解开环反应制备西格列汀有关物质II，收率97%。本方法路线短，能耗低，生产成本低，操作简单，两种西格列汀有关物质收率好纯度高，适合工业化生产。     

伊拉地平的化学结构分析

目的:建立伊拉地平的化学结构确证方法。方法:通过元素分析伊拉地平的元素组成,并利用核磁共振、质谱、红外、热重、XRD等光谱对伊拉地平进行结构分析。结果:证实伊拉地平结构为4-(2,1,3-苯并噁二唑-4-基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯1-甲基乙酯,是一种新型二氢吡啶钙通道拮抗剂。结论:本法测定结果准确,为伊拉地平生产和鉴定提供了较为全面参考数据。     

高校实验室安全智能信息化管理的研究探索

高校实验室不但承担教学任务，而且还承担科研方面的任务。可见实验室是一个非常重要的场所，在教学任务和科研任务中起着很大的作用。这样看来，加强实验室安全管理显得非常重要。然而，利用信息化技术可以提高实验室安全管理质量与效率，保证相关教学工作与科研工作的顺利开展。     

甲磺酸多沙唑嗪未知杂质合成与结构鉴定

为了控制抗高血压药物甲磺酸多沙唑嗪产品质量,对制备甲磺酸多沙唑嗪过程中产生的一个未知杂质进行了推测与合成。HPLC、LC-MS、NMR和IR确证所合成的化合物结构即未知杂质1-(4-羟基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯并二恶唑-2-甲酰基)呱嗪。     

盐酸文拉法辛合成工艺改进

为了改进盐酸文拉法辛的合成工艺以利于工业化生产,提出用乙酸替代盐酸制备1-(2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基)环己醇乙酸盐(3),无需解离,直接进入下一步反应。以对甲氧基苯乙腈和环己酮为原料,经缩合、还原、甲基化反应合成盐酸文拉法辛,总收率在62%以上,通过核磁共振对结构进行表征。培养(3)的单晶并通过X射线衍射仪测定晶体结构。结果表明：优化后的工艺路线具有产品纯度高、操作简单、易工业化等优点;晶体为正交晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为：a=(0.671 7±0.001 2) nm,b=(0.939 1±0.001 8) nm, c=(2.757 0±0.000 5) nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=(1.7391±0.0005)nm³,Z=4,μ=0.083mm^-1,F(000)=676,晶体密度为1.186 g·cm^-3。用差热同步分析法考察(3)的热性能,熔点为161.52℃,热分解温峰为258.42℃,热稳定性较好。     

矿产资源开发方式选择与调整的地质依据——以四川为例

四川秦巴山区矿产资源种类丰富,现已成为该地区的支柱产业,但在矿产资源的开发与利用过程中产生了一些破坏区域地质环境的问题,为此,重点研究矿产资源开发方式的选择,开发矿产资源相关技术,推进矿产资源开发利用率。     

盐酸氨溴索葡萄糖注射液有关物质的合成

为了控制盐酸氨溴索葡萄糖注射液质量,合成了有关物质4-(6,8-二溴-3,4-二氢喹唑啉-3-基)-环己醇盐酸盐。以盐酸氨溴索为起始原料,与甲醛经环合、氧化两步反应合成了此有关物质,经IR、~1HNMR、~(13)CNMR及ESI-MS等波谱技术对4-(6,8-二溴-3,4-二氢喹唑啉-3-基)-环己醇盐酸盐进行结构确证。合成路线方法简单、后处理方便,为盐酸氨溴索原料及其制剂杂质对照品的制备奠定了物质基础。     

吴茱萸次碱合成工艺改进

以靛红、色胺为起始原料,缩合得到N-（2-氨基苯甲酰基）色胺,在硫酸氢钠存在下与原甲酸三乙酯经Pictet-Spengler反应合成了7,8,13b,14-四氢吲哚并[2′,3′∶3,4]吡啶并[2,1-b]喹唑啉-5（7H）-酮,最后芳构化制备吴茱萸次碱,总产率55.8%。目标化合物结构经¹HNMR、¹³CNMR和ESI-MS确证。该工艺反应条件温和、操作简单、原料易得、成本低廉、适用于工业化生产。     

桑白皮水溶性化学成分研究

研究桑白皮的水溶性化学成分。采用柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从桑白皮水提物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为:1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-二脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇(3)、甜菜碱(4)、N-脒基脯氨酸(5)。化合物5为首次从该属植物中分离得到。