PEG20000中试放大的工艺研究

在一定温度和催化剂作用下 ,分别利用本体聚合和溶剂聚合的方法 ,在 1L、10 0L不锈钢高压反应釜中合成了相对分子质量为 2 0 0 0 0的聚乙二醇 ,并讨论了聚合反应机理 ,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对聚合反应的影响。经过红外、核磁共振、凝胶色谱、化学分析等方法对产物进行了表征。     

十六烷基三甲氧基硅烷合成及结构表征

以α-十六烯、三甲氧基硅烷为原料,加入铂催化剂和一种液态位阻胺助催化剂,采用硅氢加成方法,合成十六烷基三甲氧基硅烷,分别用气质联用仪和核磁共振波谱仪对产物进行了分析和结构表征。考察了催化剂用量、助催化剂用量、反应温度以及预混合时间对反应的影响。结果表明,在反应温度30~80℃、预混合时间20m in、催化剂和助催化剂用量分别为5 mg/kg和70μL/kg的条件下,反应2 h,产品得率为84%,并且所得产品全部为β加成产物。     

两端带环氧基团的聚乙二醇衍生物的合成

以四正丁基硫酸氢铵作相转移催化剂制备１，４-丁撑双缩水甘油醚,用此产品与聚乙二醇在微量碱催化下反应制得两端均带缩水甘油基的相对分子质量分别为８００、２０００、６０００的聚乙二醇衍生物,为聚醚二元醇的应用提供更广泛前景。（１）由四正丁基氢氧化铵与浓硫酸反应、减压脱水,正丁酮溶解,抽滤、冷凝、真空干燥,测熔点为１７０℃,为四正丁基硫酸氢铵〔（ｎ-Ｃ４Ｈ９）４ＮＨＳＯ４〕。用此作为催化剂在控温２５℃下使环氧氯丙烷、１，４-丁二醇在ＮａＯＨ水溶液中反应３５～４ｈ,反应产物倒入冰水中静置分层,下层水相用环氧氯丙烷萃…     

苯基三甲氧基硅烷水解动力学研究

采用气相色谱法研究了三氟甲基磺酸催化苯基三甲氧基硅烷的水解反应动力学。考察了温度、用水量及催化剂用量对水解反应的影响。结果表明:水的用量会导致水解反应级数的变化,在过量水的情况下,水解反应可按一级反应来描述;当水的用量减少至理论用量以下时,水解初始反应表现为一级反应,随着水的消耗,反应级数转变为二级。在297~324 K范围内,温度对水解速率的影响明显,温度越高,水解速率越快,水解反应活化能为37.83 kJ/mol。催化剂的用量增加,反应速率加快。     

乙烯－醋酸乙烯酯共聚物的合成表征及其降凝效果的研究

本文讨论了乙烯和醋酸乙烯酯在环乙烷、叔丁醇溶剂体系中进行溶液共聚合时，聚合条件对乙烯－醋酸乙烯酯共聚物（ＥＶＡ）结构的影响．并把此ＥＶＡ样品作为原油降凝剂用于任丘、大庆原油的降凝，研究了ＥＶＡ的结构与降凝降粘效果的关系，从而筛选出一种适用于任丘原油的ＥＶＡ降凝剂，能使任丘原油的凝固点下降２１℃，粘皮下降９３％．     

1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷为原料,在固体酸催化下水解缩合,得到1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷含量为42.6%的含氢低聚硅氧烷;再于0.665 kPa真空度下精馏,得到纯度为97.5%的产物。采用IR、GC-MS、1HNMR、13C NMR对其进行结构表征。结果表明,产物的结构特征与1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷完全吻合。     

羟基保护－硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷

四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1∶1配成的混合溶液均相水解,得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。     

交联聚醚的合成及其在稠油破乳中的应用

针对某油田的稠油合成了一系列破乳剂。它们是由环氧乙烷 ( EO)、环氧丙烷 ( PO)制得的含氮的共聚醚进一步与甲苯二异氰酸酯 ( TDI)或多烷撑多异氰酸酯 ( PAPI)交联而得到的。脱水实验证明 ,此类含氮聚醚具有优良的破乳性能     

巯丙基三甲氧基硅烷的酯交换反应及结构表征

研究了对甲苯磺酸催化剂存在下仲醇与巯丙基三甲氧基硅烷的酯交换反应。结果表明：0.1mol巯丙基三甲氧基硅烷与0.5mol仲丁醇在85-90℃下,反应15h,无催化剂存在时主要生成巯丙基二甲氧基仲丁氧基硅烷和巯丙基甲氧基二仲丁氧基硅烷,而当催化剂质量分数为0.4%时得到巯丙基三仲丁氧基硅烷,转化率在98%以上。