GC-MS/MS对尿液中18种滥用药物的定性检测

分别在酸、碱性条件下,用有机溶剂将18种滥用药物从尿液中提取,气相色谱质谱法(GC-MS/MS)的MRM模式检测,与对照品比较,以保留时间和离子对相对丰度比进行定性分析,建立了GC-MS/MS同时定性检测人尿液中氯胺酮、美沙酮、哌替啶、可待因、可卡因、巴比妥类、苯丙胺类、苯二氮卓类等18种滥用药物方法。在选定的条件下,能在17 min内快速检测18种滥用药物,检出限在0.06～1.8μg/mL之间。结果表明,该法简单、快速、准确,可用于快速筛查违禁的滥用药物。     

微波消解-HG-AFS法测定乳粉中硒的不确定度评定

采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉标准物质中的硒含量,分析测定过程的不确定度来源,结合A类、B类不确定度的评定方法,建立数学模型,量化其不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明该法测量不确定度的主要影响来源是:样品重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合。本次实验两组标准样品测定的结果分别为0.3355±0.0098 mg/kg、0.4211±0.0133 mg/kg,k=2,p=95%;测定结果在质量控制要求范围内,不确定度总体较小,测定值准确可靠。     

吃味精会对身体有害吗

正一直以来,味精是让人们谈之色变的调味料,很多人认为,食用味精会出现各种不良反应,以致厨师们不敢使用味精。到底食用味精安不安全?中国烹饪协会食品安全研究组给出了如下解释。味精和呈味核苷酸二钠味精:是以淀粉质、糖质为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵,提取、中和、结晶精制而成的,谷氨酸钠含量≥99.0%,具有特殊鲜味的白色结晶或粉末。增鲜味精:在谷氨酸钠中,定量添加了核苷     

石墨炉原子吸收法测定镍的优化研究

对测定镍的石墨炉原子吸收法进行优化。优化测定镍时石墨炉的灰化温度和原子化温度;并对校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标进行测定。结果:结果表明在灰化温度700℃,原子化温度2100℃的条件下,此方法的吸光度最高,灵敏度最佳。在此条件下镍含量在0～50μg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0. 0436μg/L,精密度为1. 11%～3. 86%,加标回收率为91. 5%～104. 5%。优化后的方法检出限低,灵敏度高,操作简单,成本经济,适合在基层单位推广。     

铁皮石斛多糖的凝胶特性表征

为探究不同因素对铁皮石斛多糖凝胶特性的影响,研究多糖浓度、成胶温度、碱和离子对铁皮石斛多糖凝胶特性、持水性、乙酰基含量等的影响,通过差示扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)对多糖的性质进行表征。结果表明,多糖质量浓度从5 mg/mL增加到25 mg/mL时,其凝胶强度从70.87 g增加到206.39 g,持水性从78.52%增加到94.25%;在温度达到40 ℃时,凝胶强度达到最大为129.29 g,对应的持水性也最大为90.58%;随着不同碱(NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3)质量浓度的升高,凝胶强度均先持续增加后降低,凝胶的持水性均逐渐降低,在同等碱添加量条件下,形成的凝胶强度大小顺序为Na2CO3>K2CO3>NaOH>KOH;电解质方面,钠离子可以提高凝胶的强度和持水性,而尿素会显著降低凝胶的强度和持水性。FTIR图谱表明:乙酰基的吸收峰强度随Na2CO3添加量的升高而降低。多糖的脱乙酰程度与碱含量有关。XRD结果表明:其衍射峰强度与碱的添加量有关,表现为碱添加量越高,衍射峰越强。DSC结果表明:随着碱量的增多,水吸收峰的峰值温度升高,峰的热焓值增大。凝胶形成机理可能与乙酰基的水解促进多糖分子间的相互作用有关。     

气相色谱测定饮料中甜蜜素方法的改进

为提高气相色谱法测定饮料中甜蜜素的检测效率,通过减少待测样品的取样量,同时减少相应的试剂使用量,采用15 m L离心管代替国标的50 m L离心管做容器,利用回旋振荡器一次性同时震荡萃取代替人工逐个萃取操作,使样品处理得到简化和统一化,大大节省了样品前处理所需的时间。改进后检测限0. 0040 mg/kg,RSD=2. 44%,回收率在80%～110%之间。满足原国标方法的检测要求,且RSD更小。     

食品考核盲样中锰元素的测定

分别采用微波消解法和湿法消解法消解,用火焰原子吸收光谱仪测定盲样中锰元素含量,对比了不同消解方法对测定结果的影响,并作了方法准确度和精密度考察,微波消解的加标回收率在87. 0%～97. 5%之间,RSD1. 11%～1. 33%(n=5),湿法消解的加标回收率在98. 0%～109. 0%之间,RSD 0. 51%～1. 25%(n=5),两种消解法测定结果差异无统计学意义(P0. 05),上报考核盲样结果分别为1. 18 mg/L和1. 22 mg/L,评价为满意。为保证测定结果的准确性,重点把握样品前处理和质量控制等关键点。     

铁皮石斛多糖中乙酰基含量对其流变性、质构及抗氧化性的影响

铁皮石斛多糖(DOP)中的乙酰基含量对其凝胶性和抗氧化能力的影响尚未有文献报道。本研究通过非均相脱乙酰法制备不同脱乙酰度(DD)的DOP,分析其溶胶和凝胶的流体性质、质构及总抗氧化能力,探究乙酰基对DOP性质的影响。DOP中乙酰基含量影响其溶解性,表明乙酰基的存在使DOP具有较好的水溶性。随着DD的增加,溶胶的黏度降低,凝胶的形成速率较快,改变了溶胶形成凝胶时的热敏感性,显著提高DOP凝胶的硬度和弹性。此外,除去部分乙酰基可显著提高总抗氧化能力。因此,通过控制DOP的乙酰基数量可调节DOP的流变性能和凝胶质构以及抗氧化性。本研究可为DOP在食品、医药及化工等领域的应用提供新的思路。