微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0～50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸的含量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸含量的分析方法。方法样品以乙腈为提取溶剂,加入氯化钠盐析分层,经C_(18)填料萃取净化,采用电喷雾负离子扫描模式,多反应监测,外标法定量。结果 6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸在1～150μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.999, 6-苄基腺嘌呤方法检出限为1μg/kg, 4-氯苯氧乙酸方法检出限为0.5μg/kg。平均回收率为95.4%～104.1%,相对标准偏差为1.7%～8.2%。结论本方法灵敏度高,准确度和重复性好,适用于豆芽中违法添加6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸的检测。     

果梅腌制过程中铝迁移规律的研究

目的 探究果梅腌制过程中铝的迁移规律。方法 采用聚乙烯容器为腌制容器,腌制4种不同铝含量果梅,对比腌制前、后铝含量变化;研究真实腌制液在水泥制腌制容器中浸泡铝的迁移规律;模拟人工污染腌制液向腌制果梅中迁移,动态监测铝含量变化。结果 4种果梅铝本底含量分别为23.2、44.7、81.2、148.7 mg/kg,采用聚乙烯容器腌制,腌制前、后各组间梅坯中铝残留量无显著差异(Z=-1.826, P=0.068),腌制过程中果梅中的铝向腌制液中迁移,迁移量与果梅中铝的本底含量成正相关(r²=0.996);水泥制腌制容器在真实果梅腌制液(总酸5.4 g/100 g,氯化钠27%)浸泡36 d,腌制液中铝含量增幅达131.8 mg/kg; 4种腌制果梅分别在铝含量45.1 mg/kg和135.7 mg/kg人工污染腌制液浸泡60 d,铝的最大迁移量分别为40.5 mk/kg和78.4 mg/kg,迁移量与果梅中本底铝的含量呈负相关(r²>0.986)。结论 开展果梅蜜饯中铝污染来源调查和风险控制时,应充分考虑果梅在实际腌制过程中铝从水泥制腌制容器迁...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定洗涤用品中的总五氧化二磷

采用微波消解的方法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定。结果显示磷在质量浓度范围0～20mg/L时呈现良好的线性,相关系数r=0.9998,磷的回收率在95.40%～99.40%,相对标准偏差为:3.5%,方法的检出限为:0.012mg/kg。运用所建立的方法和国标方法对市售洗衣粉、洗衣皂粉等样品进行对比试验,结果显示该方法准确可靠,操作简单安全,适合洗涤用品中总五氧化二磷的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中地塞米松和氯丙嗪残留

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中地塞米松和氯丙嗪的残留量方法。方法 样品经乙腈提取,C18固相分散萃取净化,以0.1 %甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式监测,外标法定量。结果 该方法在0.5～200 μg/L浓度范围内与其呈良好的线性关系（r＞0.999）,方法检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在添加水平为0.5、1、5、10、25、50 μg/kg时,平均回收率为70.1~119.4%,相对标准偏差（RSD）为1.6～8.9%（n=6）。结论 该方法分析简单高效,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,适用于畜禽肉和牛奶中地塞米松和氯丙嗪残留量的同时测定。     

果梅蜜饯中铝的污染来源分析及控制措施

目的 了解以果梅为原料生产的蜜饯中铝污染来源和水平, 探寻蜜饯中铝污染的关键环节。方法 采集生产企业加工用的原料、辅料、添加剂、加工过程中半成品及成品等样本, 利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定其中铝含量, 采用SPSS 26.0对其中铝残留量进行统计分析, 提出相应的铝污染控制措施。结果 加工用辅料、添加剂、生产用水中铝残留量较低, 83份果梅本底铝含量范围为17.54~156.32 mg/kg, 平均值为(44.99±23.28) mg/kg, 中位数为38.00 mg/kg, 超过50 mg/kg的样本占比24.1% (20/83)。盐腌制、糖腌制加工对样本中铝残留量差异有统计学意义(P<0.05), 不同场所加工的雕梅中铝残留量差异有统计学意义(Z=-2.005, P=0.045), 不同类别蜜饯中铝残留量差异有统计学意义(H=12.718, P=0.005)。结论 果梅原料中含有一定量本底铝值, 盐腌制加工可能是话化类蜜饯中铝污染的主要来源, 糖腌制加工降低了蜜饯中铝的残留量, 使用含铝添加剂可能是糖腌制蜜饯中铝的主要来源, 开展蜜饯中铝污染来源调查和风险防控时, 建议加强对相应环节的控制, 减少蜜饯中铝污染的来源。