高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法探究玻璃容器对痕量铝检测的影响

目的：考察痕量铝元素检测过程中玻璃容器对检测结果的影响。方法：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立低浓度与高浓度两条标准曲线，每条曲线分别使用硅硼酸盐玻璃量瓶(玻璃量瓶)和聚丙烯量瓶(PP量瓶)作为容器平行配制，以考察在高浓度和低浓度时，使用两种材质容器配制的标准曲线的线性、检出限、定量限、精密度和回收率的区别。并拟合生成一条新的标准曲线，对某厂家的一批葡萄糖酸钙注射液进行铝元素含量检测，通过24小时内的结果变化考察容器材料的铝元素迁移。结果：用玻璃量瓶盛放的标准曲线精密度和回收率都远差于PP量瓶。相比于PP量瓶，玻璃量瓶作为容器时在24小时内铝元素迁移明显。结论：检测痕量铝元素不适宜使用玻璃容器，玻璃中铝元素的迁移会对检测造成影响。